C22H18N2 310.40 本品为（±）1-（α-联苯-4-基苄基）-1H-咪唑。按干燥品计算，含C22H18N2不得少于99.0%。 【性状】本品为类白色至微黄色结晶性粉末；无臭。本品在甲醇或无水乙醇中略溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为148~153℃。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，置试管中，加三氯甲烷2ml使溶解，沿管壁加无水三氯化铝粉末少量，无水三氯化铝粉末即显紫红色或紫色。 （2）取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液10滴，混合后置水浴中，溶液由黄色变为紫色。 （3）取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在254nm的波长处有最大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集666图）一致。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取联苯苄醇对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取联苯苄唑与联苯苄醇各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含联苯苄唑1mg与联苯苄醇5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-四氢呋喃（84：15：1）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，联苯苄唑峰与联苯苄醇峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与联苯苄醇保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。 残留溶剂 苯、乙腈与N，N-二甲基甲酰胺 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 内标溶液 0.75mg/ml丙醇的二甲基亚砜溶液。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液10ml，密封，振摇使溶解。 对照品溶液 取苯、乙腈与N，N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含0.1μg、20.5μg与44μg的溶液，精密量取10ml，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 用聚乙二醇（PEG-20M）为固定液；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至150℃，维持2分钟，再以每分钟20℃的速率升温至240℃，维持3分钟；进样口温度为240℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为35分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰及内标峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，均应符合规定。 四氯化碳 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取四氯化碳适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.08μg的溶液。 色谱条件 用聚乙二醇（PEG-20M）为固定液；起始温度为50℃，维持3分钟，以每分钟20℃的速率升温至220℃，维持3分钟；进样口温度为240℃；电子捕获检测器温度为250℃；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 【含量测定】 取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.04mg的C22H18N2。 【类别】 抗真菌药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）联苯苄唑乳膏（2）联苯苄唑栓（3）联苯苄唑溶液 |
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