【处方】白术（制）360g 乌药360g 山药（炒）360g 白及360g 青皮180g 高良姜90g 赤芍600g 仙鹤草600g 甘草360g 珍珠层粉90g 香附180g 五指毛桃600g 【制法】以上十二味，除珍珠层粉外，香附、青皮、高良姜用水蒸气蒸馏法提取挥发油，挥发油备用；药液滤过，滤液备用；白术（制）、白及、乌药和山药（炒）粉碎成粗粉；其余仙鹤草等四味加水煎煮二次，每次2小时，滤过，滤液与上述滤液合并，浓缩成稠膏，与白术等粗粉混匀，干燥，加入珍珠层粉，混匀，粉碎成细粉；挥发油加入炼蜜中，混匀。每100g粉末加炼蜜80~100g，制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黄褐色至黑褐色的大蜜丸；味微甘、苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞浅黄色或黄色，单个散在或数个成群，有的与木栓细胞相连结，类圆形、多角形、长方形或少数纺锤形，直径37~64μm，壁厚薄不匀，有的层纹可见，孔沟及胞腔明显（白术）。草酸钙针晶束存在于大的类圆形黏液细胞中，或随处散在，针晶长18~88μm（白及）。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长约至240μm，针晶直径2~5μm（山药）。 （2）取本品2丸，剪碎，加甲醇3ml，混匀，放置15分钟，加石油醚（30~60℃）50ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌药对照药材1g，加石油醚（30~60℃）20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲苯-二氯甲烷-乙醚（3∶10∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2丸，剪碎，加水50ml，加热使溶解，离心2分钟（每分钟为3000转），取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，弃去水洗液，乙酸乙酯液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取青皮对照药材0.1g，加水30ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次5ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1~2μl，分别点于同一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（1∶6∶3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取甘草对照药材0.25g，加水25ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液2μl及上述对照药材溶液1~2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品2丸，剪碎，加水50ml，加热使溶解，离心3分钟，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为2cm，柱高为10cm），用50%甲醇溶液150ml洗脱，弃去洗脱液，再用80%甲醇溶液80ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取仙鹤草对照药材0.5g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液自“通过D101型大孔吸附树脂柱”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1~5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-丙酮-甲醇-冰醋酸（2∶1∶10∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热2分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（13∶87）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品适量，剪碎，取约0.5g，精密称定，加入硅藻土2g，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率380W，频率37kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含赤芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于4.5mg。 【功能与主治】温中散寒，理气止痛，制酸止血。用于胃脘胀痛或刺痛，呕吐泛酸，胃及十二指肠溃疡属于寒凝气滞血瘀者。 【用法与用量】口服。一次1~2丸，一日2~3次，饭前或痛前用盐水送服，连续服用40~50天。 【规格】每丸重3g 【贮藏】密封。 注：白术（制）：除去杂质，洗净，润透，蒸3~4小时，切片，干燥。 山药（炒）：取净山药，炒至淡黄色，略有焦斑，并有香气溢出时，取出，摊凉。 |
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