【处方】何首乌 600g 地黄 600g 当归 300g 麦冬 300g 玄参 300g 麸炒枳壳 150g 【制法】以上六味，加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入糊精适量或加入糊精和乳糖适量，搅匀，干燥，制粒，制成1000g，即得。 【性状】本品为浅棕色至棕褐色的颗粒；味微甜、苦。 【鉴别】（1）取本品3g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用5%碳酸钠溶液振摇提取2次，每次30ml，水层用稀盐酸调节pH值至1～2，再用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加乙醇制成每 1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （2）取本品3g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取哈巴俄苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（10∶3∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加在聚酰胺柱（30～60目，5g，内径为1.5cｍ，湿法装柱）上，先用水100ml洗脱，弃去水液，继用35%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加乙醇制成1ml含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃加热3分钟，置紫外光灯（365nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22∶78）为流动相；检测波长为320nｍ。理论板数按2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-Ｏ-β-Ｄ-葡萄糖苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-Ｏ-β-Ｄ-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加稀乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取适量，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加稀乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含何首乌以2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-Ｏ-β-Ｄ-葡萄糖苷（C20H25O9）计，不得少于12.0mg。 【功能与主治】滋阴补肾，润肠通便。用于阴虚便秘，症见大便秘结、口干、咽燥、烦热，以及习惯性、功能性便秘见于上述证候者。 【用法与用量】开水冲服。一次2袋，一日2次。2周为一疗程，或遵医嘱。 【注意】偶见上腹部不适或大便难以控制，一般不影响继续治疗。 【规格】每袋装6g 【贮藏】密封。 |
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