本品为壬基苯酚和环氧乙烷缩聚而成的无水混合物。含C9H19C6H4（OCH2CH2）nOH（式中n的平均值为9）应为90.0%～110.0%。 【性状】本品为无色至淡黄色黏稠液体；无臭；10℃以下易凝结。 本品在乙醇中极易溶解，在水中易溶。 浊点 取本品1.0g，置250ml烧杯中，加水100ml，将温度计浸入溶液中央，在不断搅拌下，置水浴中加热至溶液浑浊后，继续升温10℃，移去水浴，不断搅拌，至溶液澄清（温度计水银球完全清晰可见）时，记录该点温度，应为52～56℃。 酸值 本品的酸值（通则0713）不大于0.2。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集43图）一致。 【检查】聚乙二醇 取本品10g，精密称定，置250ml烧杯中，加乙酸乙酯100ml溶解后，转移至500ml分液漏斗中，加30%氯化钠溶液100ml，振摇1分钟，插入温度计，再将分液漏斗部分浸入50℃水浴中，缓缓转动使分层，当温度达到40～50℃时，将分液漏斗取出，分取氯化钠液层，置另一500ml分液漏斗中；乙酸乙酯液层再用30%氯化钠溶液100ml按上述方法提取1次，合并氯化钠液，用乙酸乙酯按上述方法洗涤1次后，氯化钠液层用三氯甲烷振摇提取2次，每次100ml，合并三氯甲烷液，滤过，滤液置250ml烧杯中，置水浴上蒸干，放冷，加丙酮200ml使溶解，滤过，并用丙酮洗涤2次，每次25ml，合并滤液与洗液，置一预经恒重并称定重量的250ml烧杯中，置水浴中蒸干，在60℃减压干燥1小时，放冷，精密称定，含聚乙二醇不得过1.6%。 残留溶剂 二氧六环 照气相色谱法（通则0521）测定。 供试品溶液 精密称取本品5.0g，置20ml顶空瓶中，密封。 对照品溶液 精密称取二氧六环适量，加入经160℃挥发5小时的壬苯醇醚中，充分振摇使混合均匀，定量稀释制成每1g中含二氧六环5μg的溶液，精密称取5.0g，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以乙基乙烯-二乙烯苯共聚物为填充剂，柱温为160℃，进样口温度为200℃，检测器温度为200℃，顶空瓶平衡温度为130℃，平衡时间为30分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，含二氧六环不得过0.0005%。 游离环氧乙烷 照气相色谱法（通则0521）测定。 供试品溶液 精密称取本品5.0g，置20ml顶空瓶中，密封。 对照品溶液 精密量取经标定的环氧乙烷贮备液适量，加入于150℃挥发3小时的壬苯醇醚（按以下气相色谱法测定，不得检出环氧乙烷）中，置冰浴中充分振摇使混合均匀，定量稀释制成每1g中含环氧乙烷1μg的溶液，精密称取5.0g，置20ml顶空瓶中，密封。 系统适用性溶液 取乙醛与环氧乙烷贮备液各适量，加入经150℃挥发3小时的壬苯醇醚中，稀释制成每1ml中含乙醛与环氧乙烷各约为10μg的溶液，称取5.0g，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，起始温度为50℃，维持7分钟，再以每分钟80℃的速率升温至200℃，维持8分钟，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，乙醛峰与环氧乙烷峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，含游离环氧乙烷不得过0.0001%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.5%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取壬苯醇醚对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（88∶12）为流动相；检测波长为280nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按壬苯醇醚峰计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】表面活性剂，杀精子药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）壬苯醇醚阴道片 （2）壬苯醇醚栓 （3）壬苯醇醚膜 附： 环氧乙烷贮备液 配制 取环氧乙烷25ml，置盛有异丙醇约100ml的500ml量瓶中，摇匀，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml中约含环氧乙烷44mg。置冰箱中保存使用，临用当日标定。 标定 精密量取0.5mol/L盐酸乙醇溶液25ml，置含有氯化镁40g的磨口锥形瓶中，摇匀，使充分饱和，再精密加环氧乙烷贮备液10ml，滴加溴甲酚绿指示液1ml，如溶液不显黄色，继续精密加上述0.5mol/L盐酸乙醇溶液10ml，密塞，放置30分钟。用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结果用异丙醇10ml作空白试验校正。每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）相当于22.02mg的环氧乙烷。 注意 配制与标定的用具和试液，使用前需置冰浴冷却；配制和标定的过程需注意冷却。 |
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