本品系取猪、牛、羊等食用动物的甲状腺体，除去结缔组织与脂肪，绞碎、脱水、脱脂，在60℃以下的温度干燥，研细制成，必要时（如左甲状腺素与碘塞罗宁含量较高）可加乳糖、蔗糖、氯化钠或淀粉均匀稀释。按干燥品计算，每1g含左甲状腺素（C15H11I4NO4，T4）与碘塞罗宁（C15H12I3NO4，T3）应分别为0.52～0.64mg和0.13～0.15mg。 【制法要求】本品应自检疫合格的猪、牛、羊等食用动物的甲状腺体制成，所用动物的种属应明确，生产过程应符合现行版《药品生产质量管理规范》的要求。本品为动物来源，工艺中应有病毒的安全性控制。 【性状】本品为淡黄色至淡棕色粉末；微有特臭。 【鉴别】（1）取本品约0.5g，加水20ml，振摇后滤过，取滤渣，加氢氧化钠试液5ml，煮沸5分钟，放冷，加稀硫酸适量使pH值约为4.0，即析出沉淀；滤过，分取沉淀约1/5，加稀乙醇2ml与盐酸1滴，振摇使溶解，加10%亚硝酸钠溶液2滴，煮沸，黄色加深；放冷，加过量的浓氨溶液，黄色即变成橙红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留时间一致。 【检查】无机碘化物 取本品1.0g，置干燥试管中，加硫酸锌的饱和溶液10ml，振摇5分钟，滤过；分取滤液5ml，依次加淀粉指示液0.5ml、10%亚硝酸钠溶液4滴与稀硫酸4滴，每次加入后，均随即摇匀，溶液不得显蓝色。 脂肪 取本品1.0g，置具塞锥形瓶中，加石油醚（沸程40~60℃）20ml，密塞，时时旋动，放置2小时后，滤过，滤渣再以石油醚洗涤2次，每次10ml，滤过，合并滤液，置105℃恒重的蒸发皿中，挥发至干，在105℃干燥1小时，精密称定。遗留残渣不得过3.0%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过6.0%（通则0831）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品适量（约相当于左甲状腺素38μg），精密称定，置预先充有氮气的带螺帽试管中，尽量减少在空气中暴露的时间，精密加入蛋白水解酶溶液［称取氯化钠6.435g、三羟甲基氨基甲烷4.846g和他巴唑5.708g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，必要时用6mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.4±0.05，作为还原性缓冲溶液。临用前，取链霉蛋白酶（P5147）适量，加还原性缓冲溶液溶解并稀释制成每1ml中含链霉蛋白酶1mg的溶液］5ml。缓缓通入氮气流5分钟，盖上螺帽，摇匀，置带盖的水浴中，于37℃±1℃水解28小时，期间不时检查混合物分散情况，必要时摇匀。精密加入1%磷酸乙腈溶液2ml，振荡，以每分钟2000转离心5分钟。取上清液滤过，取续滤液。 对照品溶液 取左甲状腺素对照品38mg和碘塞罗宁对照品9mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水-乙腈-浓氨溶液（500:500:1）混合溶液50ml，涡旋使溶解，用50%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置250ml量瓶中，用还原性缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置带螺帽试管中，精密加入1%磷酸乙腈溶液2ml，振荡。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙睛-磷酸（650:350:5）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按左甲状腺素峰计算不低于3000，左甲状腺素峰、碘塞罗宁峰与相邻峰的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】甲状腺激素药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】甲状腺片 |
医药数据
