本品为硝酸异山梨酯与适量赋形剂、助溶剂制成的无菌冻干品。含硝酸异山梨酯(C6H8N2O8)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的疏松块状物或粉末。 【鉴别】 (1)取本品适量(约相当于硝酸异山梨酯10mg)，置试管中，加水1ml与硫酸2ml，混匀，溶解后放冷，沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml，使成两液层，接界面显棕色。 (2)取本品适量(约相当于硝酸异山梨酯2mg)，加临用新制的10%儿茶酚溶液3ml，摇匀，滴加硫酸6ml，随加随振摇，即显暗绿色。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 酸碱度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含硝酸异山梨酯1.0mg的溶液，依法测定(通则0631)，pH值应为5.5～7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含硝酸异山梨酯1.0mg的溶液，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较，不得更深。 含量均匀度(除25mg外) 以含量测定项下测得的每瓶含量计算，应符合规定(通则0941)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相超声使硝酸异山梨酯溶解并定量稀释制成每1ml中约含硝酸异山梨酯1mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照溶液 取杂质Ⅰ对照品与单硝酸异山梨酯对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件与系统适用性要求 见硝酸异山梨酯有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰和单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过硝酸异山梨酯标示量的0.5%；其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液中硝酸异山梨酯峰面积的0.5倍(0.5%)，杂质总量不得过1.0%。 水分 取本品，照水分测定法(通则0832第一法)测定，含水分不得过3.0%。 细菌内毒素 取本品，依法检查(通则1143)，每1mg硝酸异山梨酯中含内毒素的量应小于15EU。 无菌 取本品，用0.1%无菌蛋白胨水溶液溶解，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液冲洗(每膜不少于100ml)，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查(通则1101)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10瓶，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含硝酸异山梨酯0.1mg的溶液。 对照品溶液 取硝酸异山梨酯对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取硝酸异山梨酯对照品与单硝酸异山梨酯对照品适量，加甲醇适量使溶解，用水稀释制成每1ml含硝酸异山梨酯5μg、单硝酸异山梨酯0.1mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(50：50)为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按硝酸异山梨酯峰计算不低于5000，单硝酸异山梨酯峰与硝酸异山梨酯峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每瓶的含量，并求得10瓶的平均含量。 【类别】 同硝酸异山梨酯。 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg (3)10mg (4)20mg (5)25mg 【贮藏】 密闭，凉暗处保存。 |
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