本品为（9S，16R）-9，11-二脱氧-9,11[亚氨基[（1R）-2-（2-甲氧基乙氧基）亚乙基］氧］红霉素。按无水物计算，含地红霉素（C42H78N2O14）以16R-地红霉素和16S-地红霉素之和计算，应为96.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇、二氯甲烷中易溶，在N，N-二甲基甲酰胺中略溶，在乙腈中微溶，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-83°至-87°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与地红霉素对照品的图谱一致（通则0402）。如不一致，取本品及地红霉素对照品各约20mg，分别加无水乙醇3ml溶解，水浴蒸干，置五氧化二磷干燥器中减压干燥过夜后，再测定。 【检查】异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液、对照品溶液、系统适用性溶液、灵敏度溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见有关物质项下。 限度 按主成分外标法以峰面积计算，16S-地红霉素不得过1.0%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加乙腈-甲醇（70∶30）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照品溶液 取地红霉素对照品适量，精密称定，加乙腈-甲醇（70∶30）溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液 取地红霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，室温放置至少24小时。 灵敏度溶液 精密量取对照品溶液1ml，置10ml量瓶中，用乙睛-甲醇（70:30）稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.41g与磷酸氢二钾6.91g，加水1000ml使溶解）-乙腈-甲醇（37∶44∶19）为流动相;检测波长为205nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，地红霉素峰的保留时间约为15分钟，9-（S）-红霉胺峰的相对保留时间约为0.6,16S-地红霉素异构体峰的相对保留时间约为1.1；地红霉素峰与16S-地红霉素异构体峰间的分离度应大于2.0；地红霉素峰与其他各杂质峰间的分离度均应符合要求；灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按主成分外标法以峰面积计算，除16S-地红霉素峰外，9-（S）-红霉胺不得过1.0%，其他单个杂质不得过1.0%，杂质总量不得过3.0%，小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺10ml溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 精密量取甲醇、二氯甲烷、乙醇和乙腈各适量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.06mg、二氯甲烷0.012mg、乙醇0.1mg、乙腈0.008mg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃，维持15分钟，以每分钟30℃的速率升温至240℃，维持10钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 限度 甲醇、二氯甲烷腈的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加乙腈-甲醇（70∶30）溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 对照品溶液 取地红霉素对照品适量，加乙腈-甲醇（70∶30）溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 系统适用性溶液与色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】大环内酯类抗生素。 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】（1）地红霉素肠溶片（2）地红霉素肠溶胶囊 |
医药数据
