本品含地高辛（C41H64O14）应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为微黄色的澄清液体，略有醇味。 【鉴别】（1）取本品5ml，浓缩至1ml，置小试管中，加三氯化铁的冰醋酸溶液（取冰醋酸10ml，加三氯化铁试液1滴）1ml，摇匀，沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层，接界处即显棕色；放置后，上层显靛蓝色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，即得。 对照品贮备液 取洋地黄毒昔对照品适量，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液。 对照品溶液 精密量取对照品贮备液适量，用稀乙醇定量稀释制成每1ml中含1μl的溶液。 系统适用性溶液 取供试品溶液1ml，加对照品贮备液20μl，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（10∶90）为流动相A，乙腈-水（60∶40）为流动相B；按下表进行梯度洗脱；检测波长为230nm；流速为每分钟1.5ml；进样体积100μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，洋地黄毒昔峰与相邻辅料峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与洋地黄毒昔峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过地高辛标示量的2.0%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 精密量取本品3ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 精密量取甲醇适量，用水稀释制成每1ml中含0.5μl的溶液，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封。 系统适用性溶液 精密量取对照品溶液3ml，置顶空瓶中，加乙醇0.3ml，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟25℃的速率升温至220℃，维持2分钟；进样口温度为150℃，检测器温度为200℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，甲醇峰与乙醇峰的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇的残留量不得过0.05%（ml/ml）。 乙醇量 取本品，照乙醇量测定法（通则0711）测定，含乙醇应为9.0%~11.0%。 其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定（通则0123）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取地高辛对照品，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32∶68）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求理论板数按地高辛峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同地高辛。 【规格】（1）10ml：0.5mg（2）30ml：1.5mg（3）100ml：5mg 【贮藏】密封保存。 |
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