本品为α，α，α'，α'-四甲基-5-（1H-1，2，4-三氮唑-1-基甲基）-1，3-苯二乙腈。按干燥品计算，含 C17H19N5应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在乙腈或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品约5mg，置干燥试管中，加丙二酸约50mg与醋酐2ml，在85~95℃水浴中加热10分钟，溶液显棕红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1151图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中含4μg的溶液。 系统适用性溶液 取阿那曲唑、杂质 I 对照品和杂质 Ⅳ 对照品各适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含阿那曲唑1mg、杂质 I 10μg和杂质IV 10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Ultimate XB-C18柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当色谱柱）；流动相A为乙腈-水（40：60），流动相B为乙腈-水（60：40），按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为35℃；检测波长为215nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，阿那曲唑峰的保留时间约为10分钟，杂质 I 峰与杂质 IV峰的分离度应不小于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅱ（相对保留时间约为0.8）、杂质Ⅲ（相对保留时间约为1.2）保留时间一致的色谱峰，其峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 氰化物 取本品1.0g，加乙酸乙酯10ml溶解后，加水15ml提取，取水层按氰化物检查法（通则0806第一法），自“加10%酒石酸溶液3ml起”，依法检查，不得显蓝色或绿色。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照品溶液 取阿那曲唑对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（40：60）为流动相；检测波长为215nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，理论板数按阿那曲唑峰计算不低于5000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】阿那曲唑片 |
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