【处方】葛根37.5g 黄芩62.5g 黄连31.3g 厚朴62.5g 白芍62.5g 茯苓62.5g 焦山楂62.5g 乌梅31.3g 甘草12.5g 滑石粉75g 【制法】以上十味，黄连粉碎成细粉；其余葛根等九味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩成稠膏，加入黄连细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制颗粒，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣；或滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20（60°C），喷雾干燥，与上述黄连细粉混匀，制颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气微，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色， 壁稍厚，纹孔明显（黄连）。 （2）取本品15片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处 理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用5%碳酸氢钠溶液15ml溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至2～3，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲 醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液4μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水（14：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.15g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（12：6：3：3 ：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展 开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品30片，除去包衣，研细，加乙酸乙酯40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照 品溶液5μl，分别点于同一以含0.5%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（18：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品40片，除去包衣，研细，加乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，滤 过，滤液用水饱和的正丁醇30ml振摇提取，分取正丁醇液，用氨试液30ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μ1、对照品溶液5μl，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓 氨试液（8：1：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（50:50:0.2）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇 匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于2.2mg。 【功能与主治】清热利湿，止泻。用于小儿湿热下注所致的痢疾、泄泻，症见大便次数增多或里急后重、下利赤白。 【用法与用量】口服。一岁以下一次1片，二至三岁一 次2～3片，四岁以上一次4～6片，一日4次。 【规格】（1）薄膜衣片 每片重0.18g （2）糖衣片 片心重0.17g 【贮藏】密封。 |
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