本品为氯化3,7-双(二甲氨基)吩噻嗪-5-鎓三水合物。按干燥品计算,含C16H18ClN3S不得少于98.5%。 【性状】本品为深绿色、有铜光的柱状结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在水或乙醇中易溶。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加水50ml溶解后,显深蓝色;分取溶液10ml,加稀硫酸1ml与锌粉0.1g,蓝色即消失,滤过,滤液置空气中或加过氧化氢试液1滴,复显蓝色;另取溶液10ml,加碘化钾试液数滴,即生成深蓝色的绒毛状沉淀,沉淀后,上层溶液显淡蓝色;再取溶液10ml,加0.1mol/L碘溶液数滴,即显深棕色;加0.1mol/L硫代硫酸钠溶液复显蓝色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集143图)一致。 【检查】干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过18.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过1.2%(通则0841)。 锌盐 取本品0.10g,加硫酸数滴湿润后,炽灼,残渣中加稀盐酸5ml与水5ml,煮沸,加氨试液5ml,滤过,滤液中加硫化铵试液2滴,不得发生沉淀或浑浊。 砷盐 取本品0.20g,加氢氧化钙0.5g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在600~700℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.001%)。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,置烧杯中,加水40ml溶解后,置水浴上加热至75℃,精密加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)25ml,摇匀,在75℃保温20分钟,放冷,用垂熔玻璃漏斗滤过,烧杯与漏斗用水洗涤4次,每次2.5ml,滤过,合并滤液与洗液,移置具塞锥形瓶中,加水250ml、硫酸溶液(1→5)25ml与碘化钾试液10ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于10.66mg的C16H18ClN3S。 【类别】解毒药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】亚甲蓝注射液 |