Ca3（PO4）2 310.18 [7758-87-4] 本品按炽灼品计算，含磷酸钙以Ca计，应为34.0%～40.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 本品在水中几乎不溶；在稀盐酸或稀硝酸中溶解。 【鉴别】（1）取本品约0.5g，加稀硝酸使溶解，加钥酸铵试液，温热，生成黄色沉淀。 （2）本品应显钙盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】氯化物 取本品0.25g，加稀硝酸50ml使溶解，必要时用不含氯离子的滤纸滤过，取续滤液10ml，置25ml纳氏比色管中，加硝酸银试液1ml，用水稀释至25ml，摇匀，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml同法制得的对照液比较，不得更浓（0.14%）。 硫酸盐 取本品0.40g，加稀盐酸4ml使溶解，加水使成100ml，滤过，取续滤液25ml，置50ml纳氏比色管中，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml同法制得的对照液比较，不得更浓（0.5%）。 氟化物 称取本品2.0g，置带搅拌子的塑料烧杯中，加水20ml与盐酸3.0ml搅拌使溶解，加缓冲液50.0ml，滤过，用水约15ml清洗滤纸和滤器3次，合并洗液和滤液，加水使成100.0ml，作为供试品溶液；另精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠221mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液（取枸椽酸钠73.5g，加水250ml使溶解，即得）50.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准溶液（每1ml相当于1mg的F）。以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极（以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液）为参比电极，将指示电极和参比电极插入供试品溶液液面，搅拌，约每隔1分钟，加入氟标准溶液150μl、200μl、250μl和300μl，使供试品中加入氟离子分别为150μg、350μg、600μg和900μg。分别读取电位响应值（mV），以供试品溶液中氟离子含量（μg /ml）的对数（lgC）为x轴，对电位响应值（y轴）做标准曲线并计算回归方程，读取标准曲线在x轴上截距的绝对值即为每1ml供试品溶液中的氟离子含量C（μg）的对数（lgC，按下式计算供试品中的氟化物含量（%）。含氟化物不得过0.0075%。 式中 C为每1ml供试品溶液中的氟离子含量，μg； W为供试品的取样量，g。 还原性物质 取本品10.0g，加稀硫酸100.0ml搅匀后，滤过，取续滤液50.0mL加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，水浴加热5分钟，溶液的紫红色不得消失。 氧化性物质 避光操作。取本品1.0g，加稀硫酸100.0ml搅匀后，滤过，取续滤液50.0ml，置纳氏比色管中，加碘化钾0.2g，加1%淀粉溶液2ml，摇匀，立即与新制的间氯过氧苯甲酸乙醇溶液（每1ml中含间氯过氧苯甲酸10μg）1.0ml，置纳氏比色管中，加稀硫酸至50ml，自“加碘化钾0.2g”起，与同法制成的对照溶液比较，颜色不得更深。 酸中不溶物 取本品约2.0g，精密称定，加稀盐酸25ml，加热使溶解，用干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，残渣用热水洗涤至滤液不含氯化物后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.2%。 水中溶解物 取本品约2.0g，精密称定，加水100.0ml，置水浴上加热30分钟，放冷，加水适量补充至原体积，搅拌并滤过，精密量取续滤液50ml，置干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸干，于120℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.5%。 钡盐 取本品0.50g，加水10ml，加热，滴加盐酸使溶解，再加盐酸2滴使过量，滤过，取滤液加硫酸钾试液1ml，15分钟内不得产生浑浊。 炽灼失重 取本品1.0g，精密称定，在800℃炽灼30分钟，减失重量不得过8.0%。 铅 取本品约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准铅溶液（每1ml中相当于10μg的Pb）适量，分别用硝酸溶液（1→100）稀释制成每1ml中含0ng、10ng、20ng、30ng、40ng、50ng的对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在283.3nm的波长处分别测定，计算。含铅不得过0.0005%。 砷盐 取本品0.67g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。 【含量测定】取本品约0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，必要时加热使溶解，冷却，定量转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，滴加氨试液至恰出现沉淀后，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热煮沸3分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至紫色，并将结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.004mg的Ca。 【类别】药用辅料，填充剂。 【贮藏】密封保存。 |
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