本品为（3R，5αS，6R，8αS，9R，10S，12R，12αR）-八氢-3，6，9-三甲基-3，12-桥氧-12H-吡喃并［4，3-j］-1，2-苯并二噻平-10（3H）醇。按干燥品计算，含C15H24O5应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末或无色针状结晶；无臭。 本品在丙酮中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为145～150℃，熔融时同时分解。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品，加甲苯溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取双氢青蒿素对照品适量，加甲苯溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以石油醚（沸程为40～60℃）-乙醚（1:1）为展开剂。 测定法 吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以2%香草醛的硫酸乙醇溶液（20→100），在85℃加热10～20分钟至斑点清晰。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点一致。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集696图）一致。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品0.25g，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声使双氢青蒿素溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取双氢青蒿素（出现两个色谱峰）对照品与青蒿素对照品各适量，加甲醇适量，超声使溶解并稀释制成每1ml中含双氢青蒿素与青蒿素各1mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（CAPCELL PAK C18 MGⅡ，4.6mmX100mm，3μm或效能相当的色谱柱）；以水为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为216nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，调节流动相比例，使青蒿素色谱峰的保留时间约为10分钟，α-双氢青蒿素和β-双氢青蒿素相对青蒿素的保留时间约为0.6和0.8，各成分峰间的分离度均应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，大于对照溶液两主峰面积和的0.5倍（0.25%）且不大于对照溶液两主峰面积和（0.5%）的杂质峰个数不得多于1个，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液两主峰面积和的0.5倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积和的2倍（1.0%），小于对照溶液两主峰面积和0.1倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。 对照品溶液 取双氢青蒿素对照品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。 系统适用性溶液 取双氢青蒿素对照品与青蒿素对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含双氢青蒿素与青蒿素各1mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（CAPCELL PAK C18 MGⅡ，4.6mmX100mm，3μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-水（60:40）为流动相；流速为每分钟0.6ml；检测波长为216nm；系统适用性溶液进样体积20μl，其他溶液进样体积5μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，双氢青蒿素呈现两个色谱峰，各成分峰间的分离度均应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以双氢青蒿素峰面积计算（若双氢青蒿素出现两个色谱峰，则以双氢青蒿素两峰面积的和计算）。 【类别】抗疟药。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 【制剂】双氢青蒿素片 |
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