本品为[S-(R*,S*)]-6,7-二甲氧基-3-(5,6,7,8-四氢-6-甲基-4-甲氧基-1,3-二氧杂环戊烯[4,5-g]-5-异喹啉基)-1(3H)-异苯并呋喃酮。按干燥品计算,含C22H23NO7不得少于99.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末或有光泽的棱柱状结晶;无臭。 本品在乙醇或乙醚中微溶,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为174~177℃。 比旋度 取本品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+42°至+48°。 【鉴别】(1)取本品约1mg,加硫酸1滴溶解后,成黄绿色溶液,温热呈红色,最后变为紫色。 (2)取本品约1mg,加钥硫酸试液1滴,显深绿色,温热后渐变为紫红色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集609图)一致。 【检查】丙酮溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g,加丙酮10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(85:15)为流动相;检测波长为290nm;进样体积20μl 。 系统适用性要求 理论板数按那可丁峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于41.34mg的C22H23NO7。 【类别】镇咳药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】那可丁片 |