本品含甲氨蝶呤(C20H22N8O5)应为标示量的95.0%~110.0%。 【性状】本品为淡橙黄色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量,照甲氨蝶呤项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品细粉适量(约相当于甲氨蝶呤10mg),精密称定,置10ml量瓶中,加流动相适量,超声10分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见甲氨蝶呤有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积的2倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(3.0%)。 含量均匀度 取本品1片,置25ml量瓶中,照含量测定项下的方法,自“加流动相20ml”起,依法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 溶出条件 以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶岀液,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取甲氨蝶呤对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含3μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在306nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于甲氨蝶呤2.5mg),置25ml量瓶中,加流动相20ml,超声使甲氨蝶呤溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见甲氨蝶呤含量测定项下。 【类别】同甲氨蝶呤。 【规格】2.5mg 【贮藏】遮光,密封保存。 |