C16H14O3?C4H11NO3 375.43 本品为（+）-（S）-3'-苯甲酰基-2-苯基丙酸 2-氨基-2-羟甲基-1，3-丙二醇盐。按干燥品计算，含C16H14O3?C4H11NO3不得少于98.5%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；有刺激性特臭。 本品在水或甲醇中易溶，在乙醚中不溶。 比旋度 取本品2g，加水50ml，充分搅拌使溶解，用0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0~1.5，使渐渐析出沉淀，继续搅拌30分钟，滤过，滤渣用水60ml洗涤3次（每次20ml），在60℃减压干燥至恒重，精密称取适量，加二氯乙烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+56.0°至+60.0°。 【鉴别】（1）取本品约50mg，加水5ml使溶解，加二硝基苯肼试液1ml，摇匀，微温，即生成橙色沉淀。 （2）取本品0.6g，加硫酸4ml，直火加热约15分钟后，放冷，缓缓加水5ml，加饱和氢氧化钠溶液使成碱性，加热，发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变黑。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸度 取本品0.25g，加水25ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.5~7.0。 有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.1g的溶液。 对照溶液（1） 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液（2） 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶GF254薄层板，以甲苯-异丙醚-甲酸（70：30：1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液、对照溶液（1）与对照溶液（2）各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深；深于对照溶液（2）的杂质斑点，不得多于3个。 葡辛胺 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。 对照品溶液 取葡辛胺对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以甲醇-三氯甲烷-无水甲酸（30：70：2）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各4μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，将薄层板置氯气中1分钟，取出薄层板，在冷流通空气中挥去氯气，喷以新鲜配制的碘化钾-淀粉溶液（新制的淀粉指示液100ml中加碘化钾0.5g，摇匀）。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。 左酮洛芬 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取比旋度项下干燥至恒重的滤渣适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 系统适用性溶液 取酮洛芬对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。 色谱条件 用O，O'-二-（4-叔丁基苯甲酰基）-N，N'-二烯丙基-L-酒石酸二胺手性键合相为填充剂（KR100-5CHI-TBB，4.6mm×250mm，10μm色谱柱）；以正己烷-叔丁基甲醚-冰醋酸（65：35：0.1）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按右酮洛芬峰计算不低于2000，左酮洛芬峰与右酮洛芬峰之间的分离度应大于2.5，两个对映体峰面积之比应为1:1。 测定法 精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图至20分钟。 限度 供试品溶液的色谱图中如有左酮洛芬峰，按下列公式计算，左酮洛芬不得大于3.0%。 式中 S为左酮洛芬峰面积； R为右酮洛芬峰面积。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，置分液漏斗中，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，振摇5分钟，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用水20ml洗涤2次，每次10ml，分取乙醚层，将乙醚挥干，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于37.54mg的C20H25NO6。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】右酮洛芬氨丁三醇胶囊 附： |
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