本品为罂粟科植物罂粟Papaver somniferum L. 的未成熟蒴果被划破后渗出的乳状液经干燥制成。含吗啡按无水吗啡（C17H19NO3）计算，不得少于9.5%。 【性状】本品为棕色或暗棕色膏状物。新鲜品略柔软，存放日久，则变坚硬或脆。臭特殊。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水5ml，加热浸渍后，滤过，滤液中加三氯化铁试液数滴，即显紫红色，再加稀盐酸或二氯化汞试液数滴，颜色无变化。 （2）取本品约0.1g，加三氯甲烷5ml与氨试液数滴，振摇10分钟，分取三氯甲烷液，置表面皿中，在水浴上蒸干，残留物为灰白色结晶，加甲醛硫酸试液2滴，即显深红色。 （3）照薄层色谱法（通则0502）试验。 溶剂 三氯甲烷-乙醇（1∶1）。 供试品溶液 取本品0.2g，加水5ml与氨试液5ml，研匀，移置分液漏斗中，加溶剂20ml，轻轻振摇提取，分取提取液，置水浴上蒸干，残渣加溶剂1ml使溶解。 对照品溶液 取吗啡对照品、磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品、那可汀对照品与蒂巴因对照品适量，分别加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以苯-丙酮-甲醇-浓氨溶液（8∶4∶0.6∶0.25）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。 结果判定 供试品溶液最少应显7个明显的斑点，其中5个斑点的颜色和位置应分别与5个对照品溶液所显的主斑点一致。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求 取固相萃取柱1支（用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂），依次用甲醇-水（3∶1）15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出液pH值约为9，待用。 精密量取每1ml中约含吗啡对照品0.5mg的5%醋酸溶液0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，以供试品溶液中相同的洗脱条件洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，作为固相萃取柱系统适用性溶液。精密量取该溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 固相萃取柱系统适用性试验结果（fs）按下列公式计算，应在0.97-1.03之间。 供试品溶 液取本品约5g，研细（过五号筛），取约1g，精密称定，置200ml量瓶中，加5%醋酸溶液适量，超声30分钟使吗啡溶解，取出，放冷，用5%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前，另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗，以含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。 对照品溶液 取吗啡对照品适量，精密称定，加含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以50mmol/L磷酸二氢钾溶液-2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈（5∶5∶2）为流动相；检测波长为220nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按吗啡峰计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 【类别】镇痛药，止泻药。 【贮藏】密封保存。 |
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