本品含氯硝西泮（C15H10ClN3O3）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为白色或类白色片。 【鉴别】 （1）取本品的细粉与氯硝西泮对照品，分别加溶剂［水-甲醇-四氢呋喃（48：42：10）］溶解并稀释制成每1ml中含氯硝西泮5μg的溶液作为供试品溶液与对照品溶液，照有关物质项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在307nm的波长处有最大吸收。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于氯硝西泮10mg），加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含氯硝西泮0.5mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含氯硝西泮5μg的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见氯硝西泮有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。 含量均匀度 取本品1片，置乳钵中，加0.5%硫酸的乙醇溶液少量，研细，并用同一溶剂分次转移至25ml（0.25mg规格）或50ml（0.5mg规格）或200ml（2mg规格）量瓶中，充分振摇30分钟使氯硝西泮溶解，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶岀条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取氯硝西泮对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，再精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含0.25μg（0.25mg规格）或0.5μg（0.5mg规格）或2μg（2mg规格）的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水（30：30：40）为流动相；检测波长为254nm；进样体积100μl。 系统适用性要求 理论板数按氯硝西泮计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，照高效液相色谱法（通则0512），分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 溶剂 0.5%硫酸的乙醇溶液。 供试品溶液 取本品适当数量，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氯硝西泮10mg），置100ml量瓶中，加溶剂75ml，充分振摇45分钟使氯硝西泮溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取氯硝西泮对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，在307nm的波长处分别测定吸光度，计算。 【类别】 同氯硝西泮。 【规格】 （l）0.25mg （2）0.5mg （3）2mg 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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