本品含伏格列波糖(C10H21NO7 )应为标示量的90.0%~110.0%。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂含0.12%辛烷磺酸钠的流动相溶液。 供试品溶液 取本品细粉适量，加溶剂使伏格列波糖溶解并稀释制成每1ml中约含伏格列波糖0.1mg（0.1mg规格）或0.2mg（0.2mg规格和0.3mg规格）的溶液，滤过。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取伏格列波糖与杂质I对照品、杂质II对照品、杂质Ⅲ对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中分别约含伏格列波糖0.1mg及杂质I、杂质II、杂质Ⅲ各1μg的混合溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液2ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见伏格列波糖有关物质项下。进样体积100μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为伏格列波糖峰、杂质I峰、杂质II峰、杂质Ⅲ峰，相邻色谱峰之间的分离度均应符合要求；灵敏度溶液色谱图中，伏格列波糖峰信噪比应不小于10。 测定法 见伏格列波糖有关物质项下。 限度 供试品溶液的色谱图中，除淀粉、乳糖、甘露醇色谱峰外如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以水500ml（0.1mg规格）或900ml（0.2mg规格和0.3mg规格）为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液，滤过，精密量取续滤液5ml（0.1mg规格和0.2mg规格）或3ml（0.3mg规格），置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取伏格列波糖对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.22μg的溶液，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.11μg的溶液。 色谱条件 见含量测定项下（调节色谱系统，使伏格列波糖峰保留时间约为10分钟，并调节荧光反应试剂的流速与流动相的流速一致）。进样体积100μl。 系统适用性要求 论板数按伏格列波糖峰计算不低3000。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的85%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 见有关物质项下。 供试品溶液 取本品10片，分别置10ml量瓶中，加溶剂超声1小时，并时时振摇使伏格列波糖溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过。 对照品溶液 取伏格列波糖对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg（0.1mg规格）或20μg（0.2mg规格）或30μg（0.3mg规格）的溶液。 系统适用性溶液 见有关物质项下。 色谱条件 见有关物质项下。进样体积200μl（0.1mg规格）或100μl（0.2mg规格和0.3mg规格）。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量，并求得10片的平均含量。 【类别】同伏格列波糖。 【规格】（ 1）0.1mg （2）0.2mg （3）0.3mg 【贮藏】密封，阴凉干燥处保存。 |
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