【处方】人工麝香 人参茎叶总皂苷 蟾酥 丹参 人工牛黄 熊胆粉 冰片 【制法】以上七味，丹参加水煎煮三次，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至适量，加乙醇醇沉，静置，再加乙醇醇沉，静置，上清液回收乙醇并减压浓缩至适量；取蟾酥，加水研磨分散，加乙醇调整含醇量，混匀，冷藏，滤过，滤液加适量氯化钠，冷藏，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，在一定温度下减压干燥，粉碎。将人工牛黄、人参茎叶总皂苷、丹参清膏、熊胆粉用适量水湿润，蟾酥提取物及冰片分别用适量乙醇湿润，人工麝香、红氧化铁及黑氧化铁各适量、聚山梨酯80适量，分别加入到熔融的聚乙二醇6000中，混匀，滴入二甲硅油中，制成滴丸，晾干，制成1000丸，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣滴丸，除去包衣后显棕红色至棕色;气香，味微苦而有持久的麻辣感。 【鉴别】（1）取本品12g，加水50ml温热使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，低温挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醚制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以交联5%苯基甲基聚硅氧烷（HP-5MS）为固定相的弹性石英毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.25μm），柱温为程序升温，起始温度为180℃，保持2分钟，以每分钟10℃的速率升至200℃，保持5分钟。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各适量，注入气相色谱仪，测定。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 （2）取本品1g，研碎，加乙醇20ml，静置3小时，时时振摇，再超声处理20分钟，冷藏过夜，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲酸（10:4:1.6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%铁氰化钾溶液与2%三氯化铁溶液（1：1）（临用新制）的混合溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）在〔含量测定〕蟾酥项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 （5）取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕冰片项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品1g，研碎，加乙醇20ml，超声处理20分钟，冷藏过夜，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加20%氢氧化钠溶液5ml，置水浴中（90～95℃）加热水解8小时，放冷，加盐酸调节pH值至1～2，加水10ml，摇匀，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10：5：5：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7）取本品1g，研碎，加丙酮20ml，加热回流1小时，冷藏过夜，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材10mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。【含量测定】蟾酥 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.5%磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH=3.2）-乙腈（50:50）为流动相；检测波长为296nm，柱温为40℃。理论板数按脂蟾毒配基峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取脂蟾毒配基和华蟾酥毒基对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含脂蟾毒配基25μg、华蟾酥毒基50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品30丸，精密称定，压破薄膜衣，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率250W，频率40kHz）2小时，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含蟾酥以华蟾酥毒基（C26H34O6）和脂蟾毒配基（C24H32O4）的总量计，应为35～70μg。 冰片 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以交联5%苯基甲基聚硅氧烷（HP-5MS）为固定相的弹性石英毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.25μm）；柱温为程序升温，初始温度为70℃，保持2分钟，以每分钟10℃的速率升至110℃，保持3分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃。理论板数按萘峰计算应不低于10000。 校正因子测定 取萘适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为内标溶液。另取冰片对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含l.5mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1ml，内标溶液1ml，混匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法 取本品40丸，精密称定，置圆底烧瓶中，加水100ml，照挥发油测定法（通则2204），自测定器上端加水使其充满刻度部分，再加乙酸乙酯约2ml，连接冷凝管，加热提取3小时，放至室温，分取乙酸乙酯层，测定器再用乙酸乙酯洗涤数次，洗液与提取液合并，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液置10ml量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，精密加入内标溶液1ml，混匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含冰片（C10H18O）应为0.30～0.60mg。 人参茎叶总皂苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.20mg、人参皂苷Re 0.50mg和人参皂苷Rd 0.20mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品40丸，精密称定，压破薄膜衣，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，加热回流7小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇50ml，称定重量，密塞，放置过夜，超声处理（功率500W，频率40kHz）60分钟，取出，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，离心（4000转/分）20分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心（5000转/分）10分钟，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含人参茎叶总皂苷以人参皂苷Rg1（C42H72O14）.人参皂苷Re（C48H82O18）和人参皂苷Rd（C48H82O18）的总量计，不得少于0.060mg。 【功能与主治】芳香益气通脉，活血化瘀止痛。用于冠心病稳定型劳累性心绞痛气虚血瘀证，症见胸痛胸闷，心悸气短，神倦乏力。 【用法与用量】口服。一次2丸，一日3次。 【注意】（1）极个别患者用药后出现身热、颜面潮红、停止服药后很快缓解；极个别患者可出现舌麻辣感。较高剂量服用可导致ALT升高。（2）孕妇禁用。（3）肝肾功能不全者慎用。（4）本品含有毒性药材蟾酥，请按说明书规定剂量服用。（5）临床试验期间，有1例出现中度青光眼、眼压增高；1例轻度身热、颜面潮红；1例轻度胃胱部胀痛不适。这3例受试者均已缓解，认为与试验的药物可能无关。（6）运动员慎用。 【规格】每丸重35mg 【贮藏】密封，置阴凉处。 |
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