本品含甲硫氨酸(C5H11NO2S)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片或糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于甲硫氨酸4mg),加水5ml,振摇使甲硫氨酸溶解,滤过,取滤液加茚三酮约2mg,加热,溶液显蓝紫色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】其他氨基酸 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品的细粉适量,加0.3mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含甲硫氨酸10mg的溶液,滤过,取续滤液,即得。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用0.3mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水(50:5:5)为展开剂。 系统适用性溶液与测定法 见甲硫氨酸其他氨基酸项下。 系统适用性要求 系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。 限度 供试品溶液如显杂质斑点,不得超过1个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(1.0%)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,除去包衣(糖衣片或薄膜衣片)后,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于甲硫氨酸50mg),置100ml量瓶中,加水约70ml超声振摇使甲硫氨酸溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取甲硫氨酸对照品,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至2.8)-甲醇(85:15)为流动相;检测波长为201nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按甲硫氨酸峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同甲硫氨酸。 【规格】0.25g 【类别】密封保存。 |