C32H44F3N3O2S 591.78 本品为2-［4-［3-[2-（三氟甲基）-10H-吩噻嗪-10-基］丙基］-1-哌嗪基］乙醇癸酸酯。按干燥品计算，含C32H44F3N3O2S应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为淡黄色至黄棕色黏稠液体；遇光，色渐变深。 本品在甲醇、乙醇、三氯甲烷、无水乙醚或植物油中极易溶解，在水中不溶。 【鉴别】（1）取本品15～20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g，混匀，在600℃炽灼15～20分钟，放冷，加水2ml使溶解，加盐酸溶液（1→2）酸化，滤过，滤液加茜素锆试液0.5ml，应显黄色。 （2）取本品约50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化钯溶液3ml，即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。 （3）取本品，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在260nm的波长处有最大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集280图）一致。 【检查】丙酮溶液的颜色 取本品适量，加丙酮制成5.0%的溶液，与黄色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。临用新制。 供试品溶液 取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用流动相A-流动相B（9：1）稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取盐酸氟奋乃静对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈-水（95∶5）溶解并稀释至刻度，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用乙腈-水（95：5）稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取癸氟奋乃静对照品约5mg，加30%的过氧化氢溶液0.1ml，超声混匀，置50℃的水浴中20分钟，使产生氧化降解物I、II，加乙腈溶解并移至100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Kromasil C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；流动相A为乙腈-甲醇（1：1）；流动相B为0.5%碳酸铵溶液（用稀盐酸调节pH值至7.5）；检测波长为260nm；按下表进行梯度洗脱；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为降解物I、II与癸氟奋乃静，癸氟奋乃静的保留时间约为24分钟，降解物I、II与癸氟奋乃静的相对保留时间约为0.58与0.66，降解物I、II两峰间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中氟奋乃静保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算含氟奋乃静不得过2.0%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（2.0%）。 干燥失重 取本品，经60℃减压干燥3小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.59mg的C32H44F3N3O2S。 【类别】抗精神病药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】癸氟奋乃静注射液 |
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