【性状】本品为黄色结晶性粉末；有苦杏仁臭。 本品在丙酮中略溶，在乙醇或水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为125～131℃。 【鉴别】（1）取本品约5mg，置试管中，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显紫色。 （2）取本品，加乙醇适量，置水浴中微温使溶解，制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在234nm、266nm、301nm与335nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集76图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液。 系统适用性溶液 取本芴醇与杂质Ⅰ对照品各适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含本芴醇0.3mg与杂质Ⅰ30μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Nucleosil 100-5 C18，4.0mm× 125mm，5μm或效能相当的色谱柱）；取己烷磺酸钠5.65g和磷酸二氢钠2.75g溶于800ml水中，用磷酸调节pH值至2.3，用水稀释至1000ml，即得离子对溶液，以离子对溶液-水-乙腈-正丙醇（20∶50∶25∶5）为流动相A，离子对溶液-水-乙腈-正丙醇（20∶10∶65∶5） 为流动相B，水-乙腈-正丙醇（1∶1∶4）为流动相C，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟2.0ml；检测波长为265nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，本芴醇峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于0.5；对照溶液色谱图中，主峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%） ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.3%） 。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇与甲苯各适量，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含甲醇120μg、乙醇200μg、丙酮200μg、异丙醇200μg与甲苯36μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；载气为氦气或氮气；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.2%（通则0831） 。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加醋酐20ml，振摇使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L） 滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L） 相当于52.89mg的C30H32Cl3NO。 【类别】抗疟药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】复方蒿甲醚片 附： |
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