本品含醋酸甲羟孕酮（C24H34O4）应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1） 取本品细粉适量（约相当于醋酸甲羟孕酮60mg），加三氯甲烷30ml，搅拌使醋酸甲羟孕酮溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照醋酸甲羟孕酮项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。 （2） 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于醋酸甲羟孕酮10mg），加三氯甲烷20ml，振摇提取，滤过，取滤液。 对照品溶液 取醋酸甲羟孕酮对照品适量，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-乙酸乙酯（10:1）为展开剂。 测定法 吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，在120℃加热30分钟，放冷，喷以硫酸-无水乙醇（1:1），再在120℃加热10分钟，放冷，置紫外光灯（365nm）下检视。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 （3） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4） 取本品细粉适量（约相当于醋酸甲羟孕酮100mg），加三氯甲烷10ml，研磨溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣经减压干燥后，依法测定（通则0402）。本品的红外光吸收图谱除750cm-1外应与对照的图谱（光谱集160图）一致。 以上（2）、（3）两项可选做一项。 【检查】含量均匀度 取本品1片，置乳钵中，研细，加甲醇适量分次定量转移至20ml量瓶（2mg规格）或50ml量瓶（4mg规格）或100ml量瓶（10mg规格）中，超声15分钟使醋酸甲羟孕酮溶解，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 2mg、4mg与10mg规格 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.5%十二烷基硫酸钠溶液500ml（2mg、4mg规格）或900ml（10mg规格）为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取醋酸甲羟孕酮对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇10ml，超声使醋酸甲羟孕酮溶解，放冷，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含l0μg的溶液（4mg、10mg规格）或4μg的溶液（2mg规格）。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积20μl。 测定法 见含量测定项下。计算出每片的溶出量。 系统适用性要求 见含量测定项下。 限度 标示量的60%，应符合规定。 250mg规格 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以异丙醇-水（40:60）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含醋酸甲羟孕酮10μg的溶液。 对照品溶液 取醋酸甲羟孕酮对照品约10mg，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积20μl。 系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算出每片的溶出量。 限度 标示量的70%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片（4mg、10mg和250mg规格）或30片（2mg规格），精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于醋酸甲羟孕酮10mg），置100ml量瓶中，加甲醇约60ml，超声15分钟使醋酸甲羟孕酮溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取醋酸甲羟孕酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 见醋酸甲羟孕酮含量测定项下。 系统适用性要求 理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算不低于2000，醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同醋酸甲羟孕酮。 【规格】（1）2mg （2）4mg （3）10mg （4）250mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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