本品为4，4‘-二甲氧基-5，6，5‘，6‘-双（亚甲二氧基）-2’-羟甲基联苯-2-甲酸甲酯。按干燥品计算，含C19H18O9应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷或丙酮中易溶；在乙腈中溶解；在乙酸乙酯中略溶；在乙醇中微溶；在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）应为136～140℃。 【鉴别】（1）取本品约20mg，加变色酸试液1ml，摇匀，置水浴中加热，即显紫色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1113图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含杂质Ⅰ1μg与杂质Ⅱ3μg的混合溶液。 系统适用性溶液 取双环醇对照品与杂质Ⅰ对照品各适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中分别约含双环醇20μg与杂质Ⅰ10μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（SymmetryC18，4.6mmX250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-水-醋酸（55:45:0.01）为流动相；检测波长为228nm；流速为每分钟0.5ml；柱温为40℃;进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，双环醇峰的保留时间约为8分钟，双环醇峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），如有与对照品溶液中杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.15%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。 干燥失重 取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取双环醇对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】肝病用药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】双环醇片 附： 杂质Ⅰ（联苯双酯） 杂质Ⅱ（甲醍化双环醇） |
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