本品含石杉碱甲(C15H18N2O)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于石杉碱甲0.1mg),加无水乙醇3ml,超声使石杉碱甲溶解,离心,取上清液加碘化恰钾试液2滴,即生成橙黄色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品细粉,加0.01mol/L盐酸溶液使石杉碱甲溶解并定量稀释制成每1ml中含石杉碱甲20μg的溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含石杉碱甲0.8μg的溶液。 色谱条件 见石杉碱甲有关物质项下。进样体积50μl。 系统适用性要求与测定法 见石杉碱甲有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间为0.2以前的色谱峰外,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(4.0%)。 含量均匀度 取本品1片,置10ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液适量,超声使石杉碱甲溶解,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液100ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取石杉碱甲对照品,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于石杉碱甲100μg),置20ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液适量,超声使石杉碱甲溶解,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取石杉碱甲对照品,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液。 色谱条件 见石杉碱甲含量测定项下。进样体积50μl。 系统适用性要求与测定法 见石杉碱甲含量测定项下。 【类别】同石杉碱甲。 【规格】50μg 【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。 |