本品为(±)-α甲基-3-苯氧基-苯乙酸钙二水合物。按无水物计算,含C30H26CaO6不得少于97.5%。 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭。 本品在乙醇中溶解,在甲醇中微溶,在水中极微溶解,在三氯甲烷中几乎不溶。 【鉴别】(1) 取本品约20mg,加醋酸1ml微温溶解后,加草酸铵试液1滴,即生成白色沉淀,滤过,沉淀能在盐酸中溶解。 (2) 取本品约0.1g,加冰醋酸5ml溶解后,用甲醇稀释至100ml,摇匀,量取适量,用甲醇稀释制成每1ml中约含50μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在272nm与278nm的波长处有最大吸收,在266nm的波长处有一肩峰。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集249图)一致。 【检查】有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品,加三氯甲烷-甲醇(1:1)溶液制成每1ml中含50mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,加三氯甲烷-甲醇(1:1)溶液定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板上,以甲苯-冰醋酸(10:1)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。 结果判定 供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,水分应为5.0%~8.0%。 钙 取本品约0.25g,精密称定,加乙醇15ml与水10ml,微温使溶解,加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g,摇匀,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.004mg的Ca。按无水物计算,含钙应为7.3%~8.0%。 【含量测定】取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸20ml与醋酐2ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.13mg的C30H26CaO6。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】非诺洛芬钙片 |