本品含丙戊酸镁(C16H30MgO4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于丙戊酸镁0.1g),加水10ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,取残渣测定红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集66图)一致。 (2)取本品细粉适量(约相当于丙戊酸镁1g),加水25ml,加热使溶解,放冷,滤过,取滤液,加稀硫酸约5ml,使溶液呈酸性,加乙醚15ml,振摇,静置使分层,水溶液显镁盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】有关物质 照气相色谱法(通则0521)测定。临用新制。 供试品溶液 取本品细粉适量(约相当于丙戊酸镁0.5g),照丙戊酸镁有关物质项下的供试品溶液,自“置分液漏斗中”起,依法制备。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见丙戊酸镁有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%) ,小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以水600ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。 测定法 取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液50ml,加维生素C少许,再加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L) 滴定,滴定至近终点时,加铬黑T指示剂少量,继续滴定至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L)相当于3.107mg的C16H30MgO4,计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于丙戊酸镁0.3g),加水50ml,加热使丙戊酸镁溶解,放冷,自“加乙醚30ml”起,照丙戊酸镁含量测定项下的方法测定,即得。 【类别】同丙戊酸镁。 【规格】0.2g 【贮藏】密封,在干燥处保存。 |