本品为8-氯-11-(4-甲基-1-哌嗪基)-5H-二苯并[b,e][1,4]二氮杂?。按干燥品计算,含C18H19ClN4 不得少于98.5%。 【性状】 本品为淡黄色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为181~185℃。 【鉴别】 (1)取本品约100mg,加碳酸钠等量搅拌均匀,置干燥试管中灼烧,管口覆以用1%1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液湿润的试纸,试液显紫蓝色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集504图)一致。 (3)取本品与氯氮平对照品各适量,分别加甲醇适量溶解后,用流动相稀释制成每1ml中约含50μg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液,照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品约25mg,置50ml量瓶中,加甲醇10ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%三乙胺溶液(70:30)为流动相;检测波长为257nm;进样体积20μl 。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.6%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.1g,精密称定,加无水冰醋酸50ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.34mg的C18H19ClN4 。 【类别】 抗焦虑药、抗惊厥药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 氯氮平片 |