本品含双嘧达莫(C24H40N8O4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显黄色。 【鉴别】(1)取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于双嘧达莫0.2g),加三氯甲烷20ml,搅拌,使双嘧达莫溶解,滤过,溶液置水浴上蒸干,残渣照双嘧达莫项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的结果。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品细粉适量(约相当于双嘧达莫100mg),加三氯甲烷10ml,研磨溶解,滤过,滤液蒸干,残渣经减压干燥,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集557图)一致。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含双嘧达莫10μg的溶液。 对照品溶液 取双嘧达莫对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在283nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双嘧达莫50mg),置100ml量瓶中,加水10ml,超声约15分钟,加甲醇75ml,振摇约30分钟使双嘧达莫溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取双嘧达莫对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含40μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸氢二钠溶液[取磷酸氢二钠1.0g,加水1000ml溶解,用磷酸溶液(1→3)调节pH值至4.6]-甲醇(25∶75)为流动相;检测波长为288nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按双嘧达莫峰计算不低于1000,双嘧达莫峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同双嘧达莫。 【规格】25mg 【贮藏】遮光,密封保存。 |