本品为1，6-二氢-2-甲基-6-氧代-[3，4’-双吡啶]-5-甲腈。按干燥品计算，含C12H9N3O不得少于98.5%。 【性状】本品为类白色结晶性粉末;无臭。 本品在水或乙醇中几乎不溶，在稀盐酸中略溶。 【鉴别】（1）取本品约20mg，加lmol/L盐酸羟胺的丙二醇溶液2ml与1mol/L氢氧化钾丙二醇溶液2ml，水浴煮沸2分钟，加三氯化铁试液1滴，应显红色至紫红色。 （2）取本品约50mg，加吡啶2ml溶解后，加硝酸银试液4ml，即生成白色沉淀。 （3）取本品约20mg，加乳酸0.2ml溶解后，加水稀释制成每1ml中约含6μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在266nm与325nm波长处有最大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集749图）一致。 【检查】氢氧化钠溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清无色（通则0902第一法）；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液（必要时，在80℃水浴中加热使溶解）。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取杂质I对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 系统适用性溶液 取米力农与杂质I对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含20μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸氢二钾溶液（取磷酸氢二钾2.7g，加水800ml溶解后，加三乙胺2.4ml，用磷酸调pH值至7.5）-乙腈（80:20）为流动相；检测波长为220nm；进样体积20μ1。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰相对于米力农峰的保留时间约为0.6，杂质I峰与米力农峰的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中，如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计，不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得过对照溶液主峰面积的0.5倍（0.05%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.1%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砚溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 分别取乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、醋酸各适量，精密称定，用二甲基亚砚溶解并定量稀释制成每1ml中约含乙酸乙酯50μg、甲醇30μg、二氯甲烷6μg、N，N-二甲基甲酰胺8.8μg与醋酸50μg的混合溶液。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40℃，保持8分钟，以每分钟20℃升温至200℃，保持4分钟；进样口温度为250℃，检测器温度为250℃;进样体积1μl。 系统适用性要求 各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺与醋酸的残留量均应符合规定。 氯化物 取本品1.0g，加水50ml，充分振摇，滤过，取滤液25ml，依法检查（通则0801），如发生浑浊，与标准氯化钠溶液7ml制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.16g，精密称定，加冰醋酸30ml，60℃以下加热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于21.12mg的C12H9N3O。 【类别】强心药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】米力农注射液 附： |
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