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戊四硝酯片

    药品名称: 戊四硝酯片
    版本: 2020年版
    来源: 二部
    分类: 品种正文 第一部分
    内容:

    本品含戊四硝酯(C5H8N4O12)应为标示量的90.0%~110.0%。

    【性状】本品为白色片。

    【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于戊四硝酯50mg),加无水丙酮(取丙酮用无水碳酸钠处理后,蒸馏即得)约25ml,搅拌,使戊四硝酯溶解后,滤过,滤液置蒸发皿中,在温水浴上蒸除丙酮,取残渣依法测定,熔点(通则0612)为139~143℃(本品有爆炸性,操作时应采用适宜的防护罩,剩余的提取物可用丙酮溶解,置大瓷皿中燃烧破坏之)。

    (2)取上述残渣约10mg,置硫酸3ml与水1ml的混合液中,冷却,沿壁加硫酸亚铁试液3ml,在二液面接界处产生棕色环。

    【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    供试品溶液 取本品细粉适量(约相当于戊四硝酯25mg),置25ml量瓶中,加甲醇20ml,超声15分钟,使戊四硝酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。

    对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

    系统适用性溶液 精密量取对照品贮备液与供试品溶液各1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。

    对照品贮备液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见戊四硝酯粉有关物质项下。

    限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。

    含量均匀度 取本品1片,置乳钵中研细,加冰醋酸适量,研磨,于通风橱处用冰醋酸分次转移至50ml量瓶中,置水浴上加热约20分钟,振摇使戊四硝酯溶解,放冷,用冰醋酸稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。

    其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

    【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。

    供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于戊四硝酯25mg),置100ml量瓶中,加冰醋酸约75ml,置水浴上加热20分钟,放冷,用冰醋酸稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。

    对照品溶液与测定法 见戊四硝酯粉含量测定项下。

    【类别】【贮藏】同戊四硝酯粉。

    【规格】10mg

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