本品为11β，17α，21-三羟基孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮。按干燥品计算，含C21H28O5应为97.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；有引湿性。 本品在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮或二氧六环中略溶，在三氯甲烷中微溶，在水中极微溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+96°至+103°。 【鉴别】（1）取本品10mg，加甲醇1ml溶解后，加碱性酒石酸铜试液1ml，加热，即生成橙红色沉淀。 （2）取本品约2mg，加硫酸2ml，渐显深红色，无荧光；加水10ml，红色褪去，生成灰色絮状沉淀。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集284图）一致。 【检查】有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 内标溶液 取炔诺酮适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取泼尼松龙对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65:35）为流动相；检测波长为240nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按泼尼松龙峰计算不低于1000，泼尼松龙峰和内标物质峰之间的分离度应大于3.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 【类别】肾上腺皮质激素药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】泼尼松龙片 |
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