胆宁片 Danning Pian 【处方】大黄48g 虎杖720g 青皮288g 白茅根432g 陈皮288g 郁金432g 山楂720g 【制法】以上七味，大黄粉碎成细粉；陈皮提取挥发油；其余虎杖等五味用70%乙醇加热回流提取2次，每次1小时，提取液回收乙醇并浓缩至适量，减压干燥，粉碎，加入大黄细粉、陈皮挥发油及适量的辅料，混匀，制颗粒，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味甘、苦。 【鉴别】（1）取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变成红色。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液2ml，蒸干，加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取山楂对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇（1→10）溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （3）取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液4μl及上述对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素12μg、大黄酚1.6μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.35g，精密称定，置圆底烧瓶中，缓缓加入30%硫酸溶液10ml，超声处理使溶散均匀，在70°C水浴中用三氯甲烷加热回流提取3次（30ml，20ml，20ml。在提取过程中，应时时振摇烧瓶，避免供试品黏附在烧瓶壁上），第一次2小时，第二、三次每次30分钟，合并三氯甲烷提取液，用适量的水洗涤，三氯甲烷液转移至100ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，精密量取3ml，蒸干，残渣用甲醇溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含虎杖和大黄以大黄素（ C15H10O5）和大黄酚（ C15H10O4）的总量计，不得少于3.2mg。 【功能与主治】 疏肝利胆，清热通下。用于肝郁气滞、湿热未清所致的右上腹隐隐作痛、食入作胀、胃纳不香、嗳气、便秘；慢性胆囊炎见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次5片，一日3次。饭后服用。 【注意】服用本品后，如每日排便增至3次以上者，应酌情减量。 【规格】每片重0.36g 【贮藏】密封。 |
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