本品为5-[(3,4,5-三甲氧基苯基)甲基]-2,4-嘧啶二胺。按干燥品计算，含C14H18N4O3不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为199~203℃。 【鉴别】（1）取本品约20mg，加稀硫酸2ml溶解后，加碘试液2滴，即生成棕褐色沉淀。 （2）取本品20mg，精密称定，加乙醇5ml溶解，再加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含20μg的溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在287nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.49。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集103图）一致。 【检查】碱度 取本品0.50g，加水50ml，振摇，滤过。取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为7.5~8.5。 酸性溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加醋酸25ml溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色0.5号标准比色液比较（通则0901第一法），不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 系统适用性溶液 取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含甲氧苄啶2μg和二甲氧苄啶1μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺（200:799:1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4）为流动相；检测波长为280nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于5000，甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰之间的分离度应大于2.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml，温热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.03mg的C14H18N4O3。 【类别】抗菌药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）甲氧苄啶片 （2）甲氧苄啶注射液 |
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