[12511-31-8] 本品系除去砂砾和不膨胀矿石的蒙脱石与皂石的胶体混合物,因黏度和铝镁含量比的不同,分为IA、IB、IC和IIA四个型号。 【性状】本品为类白色至棕黄色粉末、颗粒或片状物。 本品在水或乙醇中几乎不溶。 【鉴别】(1)取本品约0.5g,加稀盐酸10ml,微温滤过,取续滤液,加氢氧化钠试液使成碱性,即产生白色胶状沉淀,滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红色。 (2)取鉴别(1)项下的续滤液,加氢氧化钠试液使成碱性,即产生白色胶状沉淀,再加氢氧化钠试液3ml,沉淀部分溶解,滤过,沉淀用水洗净后,加碘试液即显红棕色。 (3)取铂丝制成环状,蘸取磷酸氢钠铵四水合物的结晶微粒在火焰上熔成透明的小球后,趁热蘸取本品,熔融,二氧化硅即浮于小球表面,放冷,即成网状结构的不透明小球。 (4)取本品2g,逐步加入100ml水中,强烈搅拌,静置12小时以使水化完全。取2ml置合适的载玻片上,室温自然风干使成薄膜。将载玻片置于放有乙二醇的真空干燥器内,将干燥器抽真空,使得乙二醇蒸气能在其中饱和,静置12小时,照X射线衍射法(通则0451),记录X射线衍射光谱图并计算d值,最大吸收峰相应的d值在15.0~17.2?之间。 (5) 取本品,照X射线衍射法(通则0451),在d值为1.48~1.54?的范围内测定,在1.492~1.504?与1.510~1.540?两个范围内有吸收峰。 【检查】黏度 取本品25.0g(按干燥品计),加入装有一定体积水的1000ml烧杯中,再加水使内容物重量为500g,在25℃±2℃,以800r/min搅拌10分钟后,高速(14000~15000r/min)搅拌3分钟(精密计时),取混合物 置500ml烧杯中,静置5分钟,必要时调节温度至33℃±3℃,照黏度测定法(通则0633第三法),使用合适的旋转黏度仪(推荐使用Brookfield LVT型旋转黏度计)以60r/min运行6分钟,精密计时,记录数值,黏度应符合规定(见附表)。(对于IA型,使用2号转子,若刻度值大于量程的90%,使用3号转子重新测量;对于IC型使用3号转子,若刻度值大于量程的90%,使用4号转子重新测量;对于IB型和IIA,使用2号转子。) 碱度 取本品1g,加水20ml,混匀,依法测定(通则0631),pH值应为9.0~10.0。 酸消耗量 取本品5.0g(按干燥品计),加水500ml,用秒表控制时间,在相同的搅拌速度下分别于5秒、65秒、125秒、185秒、245秒、305秒、365秒、425秒、485秒、545秒、605秒、665秒和725秒时加0.1mol/L盐酸溶液3.0ml,于785秒时加入0.1mol/L盐酸溶液1.0ml,于840秒时,依法测定(通则0631),混合液的pH值应不大于4.0。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过8.0%(通则0831)。 炽灼失重 取本品1.0g,于700~800℃炽灼至恒重,减失重量不得过17.0%。 重金属 取本品4.0g,加盐酸6ml与水30ml,加热至沸,放冷,加酚酞指示液2滴,滴加浓氨溶液至溶液颜色变为微粉红色,滤过,加水适量洗涤滤渣,合并滤液,加入抗坏血酸0.5g,并用水稀释至50ml,摇匀,取12.5ml置纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水稀释成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十五。 砷盐 取本品1.0g,加稀盐酸10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液置水浴上蒸干,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。 微生物限度 取本品,依法检查(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过103cfu,霉菌和酵母菌总数不得过102cfu,不得检出大肠埃希菌。 【含量测定】取本品0.2g,精密称定,加入偏硼酸锂1.0g,置铂坩埚中,混匀,在1000~1200℃灼烧15分钟,冷却,加硝酸溶液(5→100)15ml,加热使供试品溶解并转移至100ml烧杯中,分次加硝酸溶液(5→100)直至铂坩埚中溶液澄清,合并溶液至100ml烧杯中,超声,放冷,转移至100ml量瓶中,用硝酸溶液(5→100)洗涤烧杯后并入量瓶中,再用硝酸溶液(5→100)稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液1ml,置50ml量瓶中,用硝酸溶液(2→100)稀释至刻度,作为供试品溶液。分别精密量取标准镁、铝标准贮备液适量,用硝酸溶液(2→100)制成每lml分别含镁和铝0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg、4.0μg的混合溶液,作为镁、铝对照品溶液。取供试品和对照品溶液,照电感耦合等离子体原子发射光谱法(通则0411),分别在396.2nm与285.2nm处依法测定铝和镁。铝含量与镁含量之比应符合规定(见附表)。 【类别】药用辅料,助悬剂和吸附剂等。 【贮藏】密闭,在干燥的凉处保存。 【标示】应标明硅酸镁铝的型号。 注:本品有引湿性;在水中呈胶状分布。 |