本品为N,N-双［2-［（2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基）乙氧基］-2-氧代-乙基］甘氨酸钠三水合物。按无水无残留溶剂计算，含C18H22N7NaO10应为97.0%～102.0%。 【性状】本品为类白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭；遇光色渐变深。 本品在水或甲醇中易溶，在三氯甲烷或环己烷中不溶；在冰醋酸中易溶。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含甘氨双唑钠约15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在319nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1129图）一致。 （4）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】酸碱度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为6.0～7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L醋酸铵溶液（pH7.1）（15∶85） 为流动相；检测波长为316nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按甘氨双唑钠峰计算不低于3000，甘氨双唑钠峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与甲硝唑保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过1.0%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）；杂质总量不得过2.0%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 内标溶液 取乙酸乙酯适量，用二甲基亚砜稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 供试品溶液 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取乙醇适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含乙醇0.5mg的溶液，摇匀。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度60℃，保持10分钟，再以每分钟20℃的升温速率升至200℃，保持3分钟；进样口温度为230℃；检测器温度为250℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，乙醇峰与内标峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，含乙醇不得过0.5%。 氯化物 取本品0.30g，加水25ml溶解后，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.020%） 。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为9.0%～11.5%。 结晶性 取本品少许，依法检查（通则0981第一法），应符合规定。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。临用新制。 对照品溶液 取甘氨双唑钠对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 供试品溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】放射增敏药。 【贮藏】密封，凉暗干燥处保存。 【制剂】注射用甘氨双唑钠 |
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