【处方】党参183g 附片（黑顺片）150g 炙黄芷183g 肉桂90g 山药183g 肉苁蓉（酒蒸）183g 白术（清炒）183g 南山楂（炒）225g 乌梅225g 砂仁60g 陈皮150g 补骨脂183g 【制法】以上十二味，砂仁粉碎成细粉;其余党参等十一味加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置，取上清液浓缩至相对密度为1.28～1.30（70℃）的清膏，加入砂仁细粉与适量滑石粉、淀粉及二氧化硅，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的细粉和颗粒；味微酸、苦。 【鉴别】（1）取本品5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干。残渣加水30ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，取正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为15cm），用水50ml洗脱，弃去水洗液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去40%乙醇液；继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。 （2）取本品3g，研细，加乙酸乙酯15ml，加热回流1小时，滤过，滤液加在聚酰胺柱（14～30目，4g，内径为10mm，干法装柱）上，用水80ml洗脱，收集水洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:15:10）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品4g，研细，加水10ml使溶解，再缓慢加入乙醇80ml，静置30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸20ml、乙醚30ml，加热回流1小时，放冷，分取乙醚层，酸液用乙醚20ml提取，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇1.0ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材2g，加水30ml、加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml，自“加入乙醇80ml”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（10:7:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （4）取本品2g，研细，加乙醚30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钠甲醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品24粒内容物，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚150ml，振摇10分钟，加氨试液8ml，振摇提取30分钟，放置2小时，分取醚层，蒸干，残渣加无水乙醇1.0ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含2.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μl，对照品溶液5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-无水乙醇（7:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.4%磷酸溶液（45:55）为流动相，检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，粉末过四号筛，混匀，取约0.6g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）混合溶液适量，提取至无色，提取液浓缩至约10ml，转移至25ml量瓶中，再加盐酸-甲醇（1:100）混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含补骨脂以补骨脂素（C11H6O3）和异补骨脂素（C11H6O3）的总量计，不得少于0.30mg。 【功能与主治】温中养胃，行气止痛。用于中焦虚寒所致的胃痛，症见胃脘冷痛、腹胀嗳气、纳差食少、畏寒无力；慢性萎缩性胃炎、浅表性胃炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日2次。 【注意】胃大出血时禁用；忌食生冷，油腻及不易消化的食物。 【规格】每粒装0.4g 【贮藏】密封。 |
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