C10H10N2O 174.20 本品为3-甲基-1-苯基2吡唑啉-5-酮。按干燥品计算，含C10H10N2O不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇中易溶或溶解，在乙醇中溶解，在水中极微溶解或几乎不溶。 熔点 本品的熔点为126～130℃（通则0612）。 【鉴别】 （1）取本品50mg，加乙醇2ml使溶解，加溴试液2滴，摇匀，溴试液褪色。 （2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含8μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在244nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】 酸度 取本品0.50g，加水50ml，振摇10分钟，滤过，取滤液依法测定（通则0631），pH值应为4.5～5.5。 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加乙醇10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。 系统适用性溶液 取杂质I对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，取1ml，加供试品溶液1ml，混匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（用20%磷酸溶液调节pH值至3.5）（50∶50）为流动相；检测波长为245nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，依达拉奉峰与杂质I峰之间的分离度应大于8.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.3%）。 苯肼 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。供试品溶液取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取苯肼适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（用20%磷酸溶液调节pH值至3.5）（25∶75）为流动相；检测波长为226nm；进样体积20μl。 测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与苯脱峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.05%。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品约1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.32g，精密称定，加乙醇60ml，微热使溶解，放冷，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.42mg的C10H10N2O。 【类别】 自由基清除药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 依达拉奉注射液 附： 杂质I C20H18N4O2 346.38 3，3'-二甲基-1，1'-二苯基-1H，1'H-4，4'联吡唑-5，5'-二醇或4，4'-双-（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮） |
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