本品为N-[1-（2-苯乙基）-4-哌啶基]-N-苯基丙酰胺枸橼酸盐。按干燥品计算，含C22H28N2O?C6H8O7不得少于98.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；水溶液呈酸性反应。 本品在热异丙醇中易溶，在甲醇中溶解，在水或三氯甲烷中略溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为150～153℃，熔融时同时分解。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水5ml溶解，加三硝基苯酚试液10ml，搅拌，即析出沉淀，滤过，滤渣用水少许分次洗涤，在105℃干燥后，依法测定（通则0612第一法），熔点为173～176℃。 （2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集266图）一致。 （3） 本品的水溶液显枸橼酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照品溶液 取杂质I对照品适量，加流动相溶解并制成每1ml中含0.4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml与对照品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 空白溶液 取枸橼酸适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中含0.15mg的溶液。 色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含 0.1%无水硫酸钠与0.2%醋酸铵的溶液-甲醇-乙腈（4∶3∶1）（用冰醋酸调节pH值至6.3±0.1）为流动相；检测波长为220nm；柱温为30℃；进样体积50μl。 系统适用性要求 对照溶液色谱图中，岀峰顺序依次为杂质I与芬太尼，两峰间的分离度应大于5。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与空白溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中芬太尼峰面积的0.5倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中芬太尼峰面积（0.5%），小于对照溶液芬太尼峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.2%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，混匀，再加水适量使溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸15ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至显绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于52.86mg的C22H28N2O?C6H8O7。 【类别】镇痛药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】枸橼酸芬太尼注射液 附： |
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