本品含阿仑膦酸钠按阿仑膦酸（C4H13NO7P2）计算，应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于阿仑膦酸0.2g），加水10ml振摇使溶解，滤过，取续滤液1ml，加氢氧化钠试液使呈碱性，加茚三酮试液1ml，加热煮沸数分钟，即显紫红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度（10mg规格） 取本品1片，置25ml量瓶中，加水适量超声使阿仑膦酸钠溶解，用水稀释至刻度，摇匀，以转速为每分钟3000转离心3分钟，取上清液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定，计算每片的含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法[通则0931第三法（10mg规格）或第二法（70mg规格）]测定。 溶出条件 以水100ml（10mg规格）或700ml（70mg规格）为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取阿仑膦酸钠对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿仑膦酸80μg的溶液。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，分别置25ml量瓶中，加过硫酸铵溶液（1→100）8ml，置水浴中加热20分钟，放冷，加钼酸铵溶液（取钼酸铵7.5g，加水100ml溶解，加5mol/L硫酸溶液100ml，混匀）2.0ml，摇匀，放置15分钟，加对甲氨基酚硫酸盐溶液（取对甲氨基酚硫酸盐0.5g，加15%亚硫酸氢钠溶液195ml，加20%亚硫酸钠溶液5ml，摇匀）2ml，摇匀，放置15分钟，加34%醋酸钠溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在710nm的波长处分别测定吸光度，计算每片阿仑膦酸的溶出量。 限度 标示量的85%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照离子色谱法（通则0513）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于阿仑膦酸20mg），置50ml量瓶中，加水适量超声使阿仑膦酸钠溶解，用水稀释至刻度，摇匀，以转速为每分钟3000转离心3分钟，取上清液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取阿仑膦酸钠对照品适量，精密称定，加水适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿仑膦酸0.4mg的溶液。 色谱条件 用阴离子交换色谱柱（Dionex RFICTM IonPac AS23色谱柱，保护柱:Dionex IonPacTM AG23；或效能相当的色谱柱）；检测器为电导检测器，检测方式为非抑制电导检测；柱温30℃；以6mmol/L的草酸溶液为流动相；流速为每分钟1.0ml；进样体积20μl。 系统适用性要求 阿仑膦酸峰的保留时间约为7分钟，理论板数按阿仑膦酸峰计算不低于20000 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同阿仑膦酸钠。 【规格】按C4H13NO7P2计 （1）10mg （2）70mg 【贮藏】密封保存。 |
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