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二甲醚

    药品名称: 二甲醚
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 药用辅料
    内容:

    C2H6O 46.07

    [115-10-6]

    本品含二甲醚(C2H6O)不得少于99.5%(ml/ml)。

    【性状】 本品为无色气体;有轻微醚味。

    【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应在2872cm-1±10cm-1,1450cm-1±20cm-1及1210~1015cm-1波数处有特征吸收(通则0402)。

    【检查】 酸碱度 取甲基红指示液与溴麝香草酚蓝指示液各0.3ml,加水400ml,煮沸5分钟,放冷,分别各取100ml,置甲、乙、丙3支比色管中,乙管中加盐酸滴定液(0.01mol/L)0.20ml,丙管中加盐酸滴定液(0.01mol/L)0.40ml;再在乙管中通入本品2000ml(速度为每分钟50ml)。乙管显出的颜色不得较丙管的紫红色或甲管的黄色更深。

    硫酸盐 取50ml比色管两支,每支加水40ml,稀盐酸2ml,25%氯化钡溶液5ml,摇匀。甲管通入本品1000ml(速度为每分钟50ml),乙管加入标准硫酸钾溶液1.0ml,均用水稀释至刻度,小心摇匀,放置10分钟,甲管所显浊度与乙管比较,不得更浓。

    二氧化碳 取甲、乙两支比色管,分别加澄清的氢氧化钡试液50ml,甲管通入本品1000ml(速度为每分钟50ml),乙管加入碳酸氢钠溶液〔称取碳酸氢钠0.191g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的CO2)〕1.0ml,甲管所显浊度与乙管比较,不得更浓。

    易还原物 取甲、乙两支比色管,分别加新制的碘化钾淀粉指示液15ml后,加冰醋酸1滴使成酸性,甲管中通入本品2000m1(速度为每分钟100ml),甲管的颜色与乙管比较,不得更深。

    易氧化物 取甲、乙两支比色管,分别加水50ml、5%硫酸溶液3ml与高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.05ml,摇匀,甲管中通入本品2000ml(速度为每分钟100ml),甲管的颜色与乙管比较,不得更浅。

    甲醛 取水45ml置50ml比色管中,通入本品1000ml(速度为每分钟50ml),加水至刻度,小心摇匀,精密量取2ml置25ml比色管中,加入硫酸5.0ml,1%变色酸水溶液0.5ml,置水浴中加热20分钟,冷却至室温,另取甲醛对照品溶液(每1ml中含2μg甲醛)2ml和水2ml,分别同法操作,以水为空白,在575nm的波长处测定吸光度,本品的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度。

    水分 以下方法任选其一。

    (1)取本品2g,精密称定,照水分测定法(通则0832第一法2)测定,含水分不得过0.1%。

    (2)取本品,用露点仪测定露点温度,含水分不得过0.1%。

    其中,方法(1)为仲裁方法。

    甲醇 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品中甲醇的峰面积不得大于标准气中甲醇的峰面积(0.01%)。

    【含量测定】 照气相色谱法测定(通则0521)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 用聚苯乙烯-二乙烯基苯为固定相(PLOT Q型或极性相近)的毛细管柱;氢气为载气;柱温90℃;进样口温度为130℃;检测器为热导检测器,温度为130℃。取含有甲醇(0.01%)和二甲醚的混合标准气,由气体进样阀注入气相色谱仪,记录色谱图。理论板数按二甲醚峰计算应不低于1500,二甲醚峰与甲醇峰的分离度应符合要求。

    测定法 取本品,连接减压阀,用铜管将减压阀和气体进样阀相连接,打开钢瓶减压阀,冲洗连接管道与各阀,调节流速使进样阀后的气流以能在水中连续冒出气泡为宜,设置气体自动进样阀0.01分钟时打开,1分钟时关闭,记录色谱图。按面积归一化法计算,即得。

    检查或测定前,应先将供试品钢瓶在实验室温度下放置6小时以上。

    【类别】 药用辅料,抛射剂。

    【贮藏】 置耐压钢瓶中保存。

    附∶ 水分测定法—露点测定法

    本法主要参考GB/T5832.2—2008气体中微量水分的测定第2部分∶露点法。根据一定的气体水分含量对应一个露点温度,同时一个露点温度对应一定的气体水分含量的原理,通过测定待测气体的露点值计算气体的相对水分含量。本法不适用于检测在水分冷凝前就冷凝的气体以及能与水分发生反应的气体。

    对仪器的一般要求 露点测定仪至少应符合下列条件。

    (1)能够把流经测定室的气体以及镜面冷却到所需温度,降温速率和供试品流速可以控制。

    (2)能确定露(霜或冰)的形成并能测定镜面温度。

    (3)测定室内的气压不超过仪器允许的最大压力。

    (4)仪器的准确性可以溯源,仪器需经计量检定合格。

    测定法 取供试品按仪器说明书操作,记录测定的露点值。瓶装气体的采样用耐压针形阀,至少采用三次升、降压法吹洗采样阀及其他气路系统;管道气体的采样应使用管道上的根部采样阀,并用尽可能短的连接管将供试品直接通入露点仪。取两次平行测定结果的算术平均值作为露点值。两次平行测定的结果之差应小于对重复性的规定(根据试验确定了水分含量在260ppm以下时,方法的重复性r=0.069+0.012m,其中m为测定结果的平均值)。

    结果处理 两次露点测定结果的算术平均值为露点值。露点-体积分数换算表参见附表。

    注意事项 (1)干扰物质∶当固体颗粒或灰尘等进入仪器并附着在镜面上时,用光电法测得的露点值将偏离,另除水蒸气外的其他蒸气也可能在镜面上冷凝,使得所观察到的露点不同于相应的水蒸气含量的露点。

    固体杂质及油污∶如果固体杂质绝对不溶于水,它们就不会改变露点,但是会妨碍出露的观察。在自动装置中,对固体杂质如果没有采用补偿装置,在低露点测量时,有时会因镜面上附着固体杂质使测得的露点值偏高,这时应该用脱脂棉蘸上无水乙醇等溶剂清洗镜面。为了防止固体杂质的干扰,仪器入口要设置过滤器,而过滤器对气体中水分应无吸附。如果被测气体中有油污,在气体进入测定室前应该除去。

    以蒸气形式存在的杂质∶烃能在镜面上冷凝,如果烃类露点低于水蒸气露点,不会影响测定。在相反的情况下,会先于水蒸气而结露,因此水蒸气冷凝前必须分离出烃的冷凝物。如果被测气体中含有甲醇,它将与水一起在镜面上凝结,这时得到的是甲醇和水的共同露点。

    (2)冷壁效应∶除镜子外,仪器其余部分和管道的温度应高于气体中水分露点至少2℃,否则,水蒸气将在最冷点凝结,改变了气体样品中水分含量。

    (3)降温速度∶如果气体样品中水分含量较低,冷却镜子时应尽可能缓慢,以减少过冷现象的影响。因为这时冰的结晶过程比较缓慢,若以不适当的速度降温,在冰层生长和达到稳定之前,还没有观察到出露,温度已大大超过了露点,这就是过冷现象。

    (4)供试品流速∶气体微量水分的测定通常在室温下进行,当气流速通过测定室时会影响体系的传热和传质过程。因此当其他条件固定时,加大流速将有利于气流和镜面之间的传质,但流速过大会造成过热问题而影响体系的热平衡。为了减少传热影响,样气流速应当控制在一定范围内。

    注:本品易燃。

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