本品含头孢地尼（C14H13N5O5S2）应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品内容物为淡黄色或黄色粉末或颗粒。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品内容物适量（约相当于头孢地尼10mg），置100ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸盐缓冲液［取0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（2∶1）］溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，量取续滤液适量，用上述溶剂稀释制成每1ml中约含头孢地尼10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在287nm与224nm波长处有最大吸收，在248nm波长处有最小吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢地尼37.5mg），置25ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4ml使头孢地尼溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼0.75μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见头孢地尼有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积与对照溶液主峰面积比较，均应符合头孢地尼项下表2中的限度要求，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍（3.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 干燥失重 取本品内容物适量，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过3.0%（通则0831）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以盐酸溶液（稀盐酸24→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，置棕色量瓶中，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼10μg的溶液。 对照品溶液 取头孢地尼对照品，精密称定，置棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，精密量取适量，置棕色量瓶中，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在280nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢地尼0.1g），置100ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液10ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见头孢地尼含量测定项下。 【类别】同头孢地尼。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 |
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