【处方】人工麝香0.6g 珍珠0.6g 冰片67.5g 炉甘石粉135g 三七15g 五倍子75g 人工牛黄6.3g 颠茄流浸膏30ml 【制法】以上八味，除人工牛黄、颠茄流浸膏外，其余珍珠等六味分别粉碎成细粉；颠茄流浸膏与部分炉甘石细粉混合，烘干，过筛，并与人工牛黄和剩余的炉甘石细粉及上述细粉混匀。取混合脂肪酸甘油酯1112.7g和二甲亚砜67.5g，加热融化，在温度为60～70℃时加入上述药粉，搅拌均匀，注入栓模，冷却，制成1000粒，即得。 【性状】本品为灰黄色至棕褐色弹头形或鱼雷形的栓剂；气清香。 【鉴别】（1）取本品5粒，加水5ml，加10%氢氧化钠溶液5ml，加热煮沸5分钟，放冷，静置使沉淀。取沉淀少许，置显微镜下观察：非腺毛1至数个细胞，有的顶端稍弯曲（五倍子）。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。 （2）取本品3粒，加5%碳酸钠溶液50ml，置水浴上温热使融化，放冷，静置，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至1，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5粒，切碎，加甲醇30ml，置水浴上温热使融化，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣用水20ml溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，水层再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5粒，切碎，加稀盐酸40ml，置50℃±2℃水浴上温热搅拌10分钟，冰浴冷却2小时，滤过，取滤液，加浓氨试液30ml强力振摇2分钟，再加入二氯甲烷，强力振摇提取2次，每次30ml，分取二氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。 【含量测定】冰片 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.32mm，膜厚度为1.0μm）；柱温为160℃。理论板数按龙脑峰计算，应不低于10000。 校正因子测定 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加环己烷-乙酸乙酯（1：1）制成每1ml含0.3mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品适量，精密称定，加入内标溶液制成每1ml含0.2mg的溶液，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，混匀，称定重量，超声处理（功率200W，频率53kHz）5分钟，放冷，再称定重量，用环己烷-乙酸乙酯（1:1）补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含冰片以龙脑（C10H18O）计，不得少于19.8mg。 炉甘石粉 取重量差异项下的本品，切碎，混匀，取约0.4g，精密称定，置坩埚中，电炉上小火灼烧至无黑烟，移至800℃马弗炉中炽灼2.5小时，放冷，用盐酸溶液（5→100）冲洗3次，每次15ml，洗液并入锥形瓶中，分别加入浓氨试液10ml、水25ml、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，摇匀，再加30%三乙醇胺15ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴至溶液由紫红色变为纯蓝色，即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg氧化锌（ZnO）。 本品每粒含炉甘石粉以氧化锌（ZnO）计，不得少于73.0mg。 【功能与主治】清热解毒，消肿止痛，止血生肌。用于大肠热盛所致的大便出血、血色鲜红、肛门灼热疼痛；各类痔疮和肛裂见上述证候者。 【用法与用量】早晚或大便后塞于肛门内。一次1粒，一日2次，或遵医嘱。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每粒重1.5g 【贮藏】30℃以下密闭贮存。 |
医药数据
