本品含青霉素V钾按青霉素V(C16H18N2O5S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品的内容物约1g,炽灼,放冷后,取残渣,加2mol/L盐酸溶液5ml,加热至沸,放冷,滤过,滤液显钾盐鉴别(2)的反应(通则0301)。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物适量,精密称定,研细,精密称取适量,加pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含青霉素V3.6mg的溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用pH6.5磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀。 pH6.5磷酸盐缓冲液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见青霉素V钾有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含青霉素V0.15mg的溶液。 对照品溶液 取青霉素V对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在268nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。 限度 标示量的75%,应符合规定。 青霉素V聚合物 照分子排阻色谱法(通则0514)测定。临用新制。 供试品溶液 取本品的内容物适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含青霉素V40mg的溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 取青霉素V对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液(1)、系统适用性溶液(2)、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见青霉素V钾青霉素V聚合物项下。 限度 按外标法以青霉素V峰面积计算,青霉素V聚合物的量不得过标示量的0.6%。 干燥失重 取本品的内容物,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于青霉素V0.25g),置250ml量瓶中,加有关物质项下pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见青霉素V钾含量测定项下。 【类别】 同青霉素V钾。 【规格】 按C16H18N2O5S计(1)0.118g(20万单位)(2)0.236g(40万单位) 【贮藏】 遮光,密封,在凉暗处保存。 |