本品为O-（4-羟基-3，5-二碘苯基）-3，5-二碘-L-酪氨酸单钠盐水合物。按干燥品计算，含C15H10I4NNaO4应为97.0%～103.0%。 【性状】本品为类白色至淡棕黄色粉末或结晶性粉末。 本品在乙醇中微溶，在水中几乎不溶；在热1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。 比旋度 取本品，精密称定，用1mol/L氢氧化钠溶液-乙醇（1∶2）溶解并稀释制成每1ml中约含30mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为一5°至一6°。 【鉴别】（1）取本品约50mg，置坩埚中，小火加热，即分解产生紫色的碘蒸气。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集928）一致。 （4）取鉴别（1）项下的残渣，滴加1mol/L氢氧化钾溶液使溶解，该溶液显钠盐的鉴别（1）反应（通则0301）。 【检查】溶液的颜色取本品0.2g，加1mol/L盐酸溶液-乙醇（1∶4）混合溶液8ml，置热水中超声使溶解，放冷，再用上述混合溶液稀释至10ml，立即与黄色5号标准比色液比较（通则0902第一法），不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 混合溶液 0.02mol/L氢氧化钠溶液-甲醇（1∶1）。 供试品溶液 取本品，精密称定，加混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照品溶液 取左甲状腺素钠对照品与碘塞罗宁钠对照品各10mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，用混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含左甲状腺素钠和碘塞罗宁钠各约5μg的溶液。 系统适用性溶液 取左甲状腺素钠与碘塞罗宁钠对照品各适量，加混合溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液，取1ml，用流动相稀释制成每1ml中含左甲状腺素钠和碘塞罗宁钠各约10μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照品溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用氧基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（300∶700∶1）为流动相；检测波长为225nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按左甲状腺素峰计算不得低于2000，左甲状腺素峰与碘塞罗宁峰间的分离度应大于4.0。灵敏度溶液色谱图中，两成分色谱峰峰高的信噪比均应不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图至主峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中，如有与碘塞罗宁钠保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过1.0%；如有其他杂质峰，按外标法以对照品溶液色谱图中左甲状腺素峰面积计算，其他单个杂质均不得过1.0%；杂质总量不得过2.0%，小于灵敏度溶液色谱图中左甲状腺素峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml，密封。 对照品溶液 取三氯甲烷适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含三氯甲烷6μg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 用以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管柱；起始温度为150℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升至250℃，维持3分钟；进样口温度为200C；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为95℃，平衡时间为45分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，三氯甲烷的残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥4小时，减失重量应为7.0%～11.0%（通则0831）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加有关物质项下的混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取左甲状腺素钠对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加有关物质项下的混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】甲状腺激素类药。 【贮藏】遮光，密封，阴凉处保存。 【制剂】左甲状腺素钠片 附： |
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