本品为7-氯-5-（2-氯苯基）-1，3-二氢-3-羟基-2H-1，4-苯并二氮杂?-2-酮。按干燥品计算，含C15H10Cl2N2O2应为98.5%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇中略溶，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加稀盐酸15ml，水浴加热15分钟，放冷，滤过，滤液显芳香第一胺的鉴别反应（通则0301）。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1144图）一致。 【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加无水乙醇50ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色，如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 对照品溶液 取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液（含杂质Ⅱ） 取劳拉西泮对照品10mg，置50ml量瓶中，加30ml流动相溶解，加磷酸5滴，置80℃水浴中加热1小时，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（含0.5%三乙胺，用磷酸调节pH值至2.5）-甲醇-乙腈（40∶35∶30）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅱ峰与劳拉西泮峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.01%，如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液中劳拉西泮峰面积的0.5倍（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中劳拉西泮峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中劳拉西泮峰面积（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，精密量取2ml置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取丙酮、乙酸乙酯与二氯甲烷各适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含丙酮0.5 mg、乙酸乙酯0.5mg与二氯甲烷60μg的溶液，精密量取2ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 用6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；进样口温度为200℃， 检测器温度为250℃；起始温度为100℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃；顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丙酮、乙酸乙酯与二氯甲烷的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加60%乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液，摇匀。 对照品溶液 取劳拉西泮对照品，精密称定，加60%乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液，摇匀。 色谱条件 见有关物质项下。进样体积10μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】镇静催眠类药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】劳拉西泮片 附： |
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