本品为（一）-（S）-3-甲基-9-氟-2，3-二氢-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7氧代-7H-吡啶并［1，2，3-de］-1，4-苯并噁嗪-6-羧酸半水合物。按无水与无溶剂物计算，含左氧氟沙星（按C18H20FN3O4计）应为98.5%～102.0%。 【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末，无臭。 本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中不溶；在冰醋酸中易溶，在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为一92°至一99°。 【鉴别】（1）取本品与氧氟沙星对照品适量，分别加右氧氟沙星项下的流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.01mg与0.02mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照右氧氟沙星项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰（后）的保留时间一致。 （2）取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在226nm与294nm的波长处有最大吸收，在263nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1128图）一致。 【检查】酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为6.8～8.0。 溶液的澄清度 取本品5份，分别加水制成每1ml中含5mg的溶液，溶液均应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。 吸光度 取本品5份，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在450nm波长处测定吸光度，均不得过0.1。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 杂质A对照品溶液 取杂质A对照品约15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.0mg、环丙沙星和杂质E各5μg的混合溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85∶15）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1ml；柱温为40℃；检测波长为294nm和238nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中（294nm），左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟，左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度应分别大于2.0与2.5。灵敏度溶液色谱图中（294nm），主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A（238nm）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质（294nm）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 右氧氟沙星 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 系统适用性溶液 取左氧氟沙星和氧氟沙星对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1mg和氧氟沙星20μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）-甲醇（82∶18）为流动相；柱温为40℃，检测波长为294nm；进样体积为20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，右氧氟沙星与左氧氟沙星依次流出，右、左旋异构体峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中右氧氟沙星峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 内标溶液 称取丙酮适量，用0.5mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含100mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取甲醇和乙醇，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇和乙醇分别为300μg和500μg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40℃；进样口温度为150℃；检测器温度为180℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，丙酮峰、甲醇峰与乙醇峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算。 限度 甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分应为2.0%～3.0%。 炽灼残渣 取本品1g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取左氧氟沙星对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液 取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星0.1mg、环丙沙星和杂质E各5μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为294nm，进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟，左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度应分别大于2.0与2.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C18H20FN3O4的量。 【类别】喹诺酮类抗菌药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）左氧氟沙星片 （2）左氧氟沙星滴眼液 附： |
医药数据
