本品含右酮洛芬氨丁三醇按右酮洛芬（C16H14O3）计，应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品内容物为白色粉末。 【鉴别】（1）取本品内容物适量（约相当于右酮洛芬氨丁三醇75mg），加水4ml，振摇使右酮洛芬氨丁三醇溶解，滤过，取滤液，加二硝基苯肼试液1ml，摇匀，加热，放冷，即产生橙色沉淀。 （2）取本品内容物适量（约相当于右酮洛芬氨丁三醇185mg），加硫酸4ml，直火加热约15分钟后，放冷，缓缓加水5ml，加饱和氢氧化钠溶液使成碱性，加热，发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 （3） 取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在260nm的波长处有最大吸收。 （4） 照高效液相色谱法（通则0512）试验。 供试品溶液 取本品内容物适量（约相当于右酮洛芬5.0mg），置10ml量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取右酮洛芬对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 色谱条件 用O，O'-二-（4-叔丁基苯甲酰基）-N，N'-二烯丙基-L-酒石酸二胺手性键合相为填充剂（KR100-5CHI-TBB，4.6mm×250mm，10μm色谱柱）；以正己烷-叔丁基甲醚-冰醋酸（65：35：0.1）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判定 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1粒，将内容物倾入100ml量瓶中，囊壳用水分次洗净，洗液并入量瓶中，加水适量，充分振摇，使右酮洛芬氨丁三醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液20ml，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取右酮洛芬氨丁三醇对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在260nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量，将结果乘以0.6773。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品20粒，精密称定，计算平均装量，取内容物，混匀，研细，精密称取适量（约相当于右酮洛芬氨丁三醇20mg），置100ml量瓶中，加水适量，充分振摇使右酮洛芬氨丁三醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取右酮洛芬氨丁三醇对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，在260nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果乘以0.6773。 【类别】同右酮洛芬氨丁三醇。 【规格】12.5mg（按C16H14O3计） 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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