【处方】黄芩271g 蒲公英722g 苦地丁180g 板蓝根271g 【制法】以上四味，取黄芩150g粉碎成细粉，过筛，备用。其余黄芩粉碎成最粗粉，加60%乙醇回流提取三次，每次3小时，合并提取液，滤过；或其余黄芩加60%乙醇提取二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并二次滤液；滤液减压回收乙醇，浓缩成稠膏。蒲公英、苦地丁加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过。取板蓝根加水煮沸后温浸（80～90℃）二次，每次1小时，滤过，合并滤液，加入上述水煎液，浓缩成相对密度为1.28～1.34（50℃）的稠膏；加入上述乙醇浓缩膏，60℃减压干燥，粉碎成细粉，加入黄芩细粉及淀粉适量，用乙醇制粒，60℃干燥；或加入上述醇提取浓缩膏、黄芩细粉，减压干燥，粉碎，混匀；装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气微，味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物，研细，置显微镜下观察：韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。 （2）取本品内容物1g，研细，加水50ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，用稀盐酸调节pH值至3～4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至3～4，自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取黄芩素对照品和汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（10∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（9∶1∶0.5）为展开剂，置以展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物2g，研细，加浓氨试液1ml使湿润，加三氯甲烷20ml，加热回流2小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦地丁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8～15μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以环己烷-三氯甲烷-甲醇（7∶2∶1）为展开剂，置氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内，展开，取岀，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，再置碘蒸气中熏10分钟，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物8g，研细，加10%甲醇100ml，超声处理45分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次80ml，合并乙酸乙酯提取液，浓缩至5ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，柱内径为1.5cm）上，用乙酸乙酯80ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至近干，加乙酸乙酯约0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取（R，S）-告依春对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，使成条带状，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（1∶2）为展开剂，置氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（40∶60）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率380W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加80%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于18.5mg。 蒲公英 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为326nm。理论板数按菊苣酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取菊苣酸对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率380W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含蒲公英以菊苣酸（C22H18O11）计，不得少于0.40mg。 【功能与主治】清热解毒，消肿利咽。用于疖肿、腮腺炎、咽炎、扁桃体炎。 【用法与用量】口服。一次3～5粒，一日4次。小儿酌减。 【规格】每粒装0.4g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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